Способ определения вещества

 

Изобретение относится к способам определения веществ путем титрования и позволяет повысить точность анализа. Анализируемую пробу титруют водным раствором титранта с добавлением 1,2- 2,0 об.% изоамилового спирта. За счет уменьшения капли титранта при добавлении изоамилового спирта точность повышается в 2,5 раза. 6 табл.

COI03 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s G 01 N 31/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сна V < ci

С ОН

ИaОН (21) 4666586/26 (22) 24.03.89 (46) 07.10.91. Бюл. N 37 (71) Украинский заочный политехнический институт им. И,З.Соколова (72) В.А.Кремер, А.М.Боровских и О.M.Èñàåва (53) 543.062(088.8) (56) Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. — М.. Химия, 1967, с. 92.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения веществ путем титрования.

Целью изобретения является повышение точности анализа.

-Пример 1 (анализ по известному способу). В коническую колбу помещают

5,0 см раствора гидроксид натрия, добавляют 20 см дистиллированной воды, 1 каплю спиртового раствора фенолфталеина. Пробу титруют при 20 С раствором соляной кислоты с малярной концентрацией эквивалента

C(HCI) = 3,0005 моль/дм из микробюретки вместимостью 0,5 см со стеклянным наконечником, кончик которого смазан парафином, до перехода окраски индикатора из малинового в бесцветную. Титрование проводят несколько раз. Результаты наблюдений рассчитывают по формуле моль/дм:

Из результатов наблюдений рассчитывают доверительные границы случайной по„„QJ„„1682923 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к способам определения веществ путем титрования и позволяет повысить точность анализа.

Анализируемую пробу титруют водным раствором титранта с добавлением 1,2—

2,0 об.% изоамилового спирта. За счет уменьшения капли титранта при добавлении иэоамилового спирта точность повышается в 2,5 раза. 6 табл.

I . грешности результата измерения E при доверительной вероятности P = 0,95.

Пример 2. В мерную колбу вместимостью100см пипеткой вносят50см раствора соляной кислоты C(HCI) = 6 моль/дмз, 35 — 40 см дистиллированной воды, добав3 ляют 1,2 см изоамилового спирта (ч,д,а.), 3 после смешивания объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Полученный раствор соляной кислоты с малярной концентрацией зквивалента C(HCI) = 3,0005 моль/дм ОО и содержанием 1,2 об, изоамилового спирта используют в качестве титранта.. 10

В коническую колбу помещают 5 см ) „ ) раствора гидроксида натрия, добавляют (р

20 см3 дистиллированной воды, каплю раствора фенолфталеина. Пробу титруют раствором соляной кислоты C(HCI) =

= 3,0005 моль/дм, содержащим 1,2 об.% изоамилового спирта, из микробюретки вместимостью 0,5 см со стеклянным наконечником до перехода окраски индикатора из розовой в бесцветную. Результаты наблюдений и доверительные границы случай1682923 ной погрешности измерения рассчитывают аналогично примеру 1, Пример 3. Операции подготовки пробы, титрования, расчеты проводят аналогично примеру 2. Раствор соляной кислоты готовят с добавкой 1,5 см изоамилового спирта, что составляет 1,5 об. .

Пример 4, Операции подготовки пробы, титрования, расчеты проводят аналогично примеру 2, Раствор соляной кислоты готовят с добавкой 1,8 см изоамилового спирта, что составляет 1,8 об. .

Пример 5. Операции подготовки пробы, титрования, расчеты проводят аналогично примеру 2. Раствор соляной кислоты готовят с добавкой 2,0 см изоамилового спирта, что составляет 2,0 об. .

Пример 6, Операции подготовки пробы, титрования, расчеты проводят аналогично примеру 2. Раствор соляной кислоты готовят с добавкой 2,5 см изоамилового спирта, что составляет 2,5 об. .

Как видно иэ приведенных результатов табл.1, добавка в титрант изоамилового спирта в количестве l,5 — 2,0 об. приводит к повышению точности с 1,69 до 0,62 (примеры 1, 3 — 5). Добавка изоамилового спирта в меньшем количестве приводит к снижению точности определения (пример 2). Увеличение концентрации изоамилового спирта более 2 об.7; не приводит к дальнейшему существенному повышению точности (пример 6), но связано, в то же время„с трудностью растворения спирта в воде.

В табл. 2 приведены результаты титрования 0,00985 моль/дм раствора натрия хлористого 0,05 моль/дм раствором серебра азотнокислого, несодержащего и содержащего 1,5 (по объему) иэоамилового спирта.

В табл. 3 приведены результаты титрования 5 смз 0,02252 моль/дм раствором трилона Б без добавки к титранту и с добавкой 1,5 (по объему) изоамилового спирта.

Индикатор — сульфосалициловая кислота.

В табл. 4 приведены результаты

5 титрования раствора иода С(1/2!2) =

= 0,00520 моль/дм раствором тиосульфата натрия С(1/2 NazSgOa) = 0,02 моль/дмз, несодержащего и содержащего 1,57 (по объему) иэоамилового спирта, Индикатор—

10 крахмал, В табл. 5 приведены результаты титрования раствора серной кислоты

С(1/2 HzS04) = 0,00210 моль/дм раствором гидроксиуа натрия c(NaOH) =

15 - 0,01052 моль/дм, Индикатор — метилоранж, к титранту добавляют 2 (по объему) иэоамилового спирта, B табл.6 приведены результаты титрования 5 см раствора гидроксида на20 трия раствором соляной кислоты C(HCI) =

= 3 моль/дм, содержащим 1,5 (по объему) различных спиртов. Индикатор — фенолфталеин с различными спиртами..

Кроме спиртов, испытаны кетоны (аце25 тон, метилэтилкетон), ацетонитрил, диметилформамид, глицерин, зтиленгликоль, диоксан и др. Ни один растворитель не позволяет повысить точность анализа.

Таким образом, предлагаемый способ

30 повышает точность в 2,5 раза путем резкого уменьшения величины капли титранта при добавлении иэоамилового спирта.

Формула изобретения

Способ определения веществ путем титрования водным раствором титранта и расчета концентрации по формуле, включающей объем или массу титранта, о т л и ч а-, 40 ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в водный раствор вводят

1,5-2,0 об. изоамилового спирта.

1682923

Таблица 1

Пример

0,01260

1,2

0,00550

1,5

0,00513

0,00505

1,8

2,0

0,00500

0,00489

2.5

1(известный) Концентрация изоамилового спирта, o6. $

Объем капли титранта, см3

Концентрация раствора NaOH, / 3

0,1102

0,1119

0,1083

0,1077

0,1113

0,1116

0,1111

0,1108

0,1107

0,1100

0,1096

0,1093

0,1092

0,1112

0,1101

0,1103

0,1101

0,1096

0,1092

0,1111

0,1101

0,1103

0,1102

0,1095

0,1092

0,1109

0,1106

0,1102

0,1100

0,1094

0,1092

0,1100

0,1110

0,1106

0,1104

0,1103

0,1097

0,1092

0 1102

Показатели точ, ности S, / 3, и и P= 095

S= 1,779 10 е= 1,69

$ 0,729 10 0,69

$=0,642 10 е= 0,64

S=-0,662 10 0,63

$=0,647 103 ;= 0,62

$= 0,640 10 0,61

1682923

ТаблиЦа 2

l ани

Таблица 3 ани

Таблица 4 вний

Таблица 5

Показатели

Количество титрований

2

4

Х, моль/дм

S, ì /

Е, 0

П р и м е ч а н и е. Х вЂ” среднее значение измерения, моль/дм . з

S — стандартное отклонение, моль/дм я — относительная погрешность при Р= 0,95,, 1682923

Таблицаб

Пример

Спирт

Объем капли

-титранта, см

Найдено, NaOH. моль/дм

Показатели точности S. удмз ие, Р= 095

1 (известный) S= 3,46 10

e= 1,95

0,0146

0,2160

0,2172

0,2240

0,2224

0,2212

0,2216

0,2232

0,2176

0,2156

0,2220

0,2220

0,2170

0,2224

0,2168

0,2160

0,2212

0,2210

0,2230

0,2180

0,2165

0,2178

0,2216

0,2160

0,2190

0,2175

0,2180

0,2218

0,2214

0,2190

0,2172

0,2206

0,2180

0,2185

0,2175

0,2200

5=3,24 10 е= 1,83

Метиловый

0,0140

S- 3,08 10 1,73

Этиловый

0,0128

S=2,03 10 е= 1,48 н — Пропиловый

0,0118

S=2,08 10 1,18

0,0095

Изобутиловый

S= 2,11 10 1,19

0,0098 н — Бутиловый

$= 1,37 10 с= 0,77

0,0060

Изоамиловый

Составитель Ю.Куценко

Техред М.Моргентал Корректор

В.Гирняк

Редактор Н.Бобкова

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 3409 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5