Способ получения гидрохлорида анилина

 

Изобретение относится к ароматическим аминам, в частности к получению гидрохлорида анилина, который используют в производстве красителей, в резиновой промышленности . Цель - упрощение процесса. Получение ведут реакцией анилина и HCI в жидкой фазе при рН среды 1,5-2,5 и температуре 50-65°С с последующей сушкой. Сушку ведут при остаточном давлении 100- 350 мм рт.ст. Образующиеся при сушке пары промывают в абсорбционной колонне водным раствором HCI, содержащим 0,3- 2,5 мас.%-ный избыток свободного хлористого водорода при 50-75°С. Полученный раствор анилиновой соли направляют на рецикл . Количество вредных выбросов снижается в 10-20 раз. 1 табл.

союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК (н)5 С 07 С 211/46

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4692171/04 (22) 15.05.89 (46) 15.10,91, Бюл. ¹ 38 (72) Б, С. Кругляков, А.Д, Рыжичков, Б.М.Фельдман, В.M.Õîõëoâà, М.П.Пулилов, Е.А.Смирнов и В.С.Кузин (53) 547.233,07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 763326, кл. С 07 С 87/52, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХЛОРИДА АНИЛИНА (57) Изобретение относится к ароматическим аминам, в частности к получению гидрохлорида анилина, который используют в

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения гидрохлорида анилина, который используется в. качестве полупродукта для производства красителей, в резиновой промышленности.

Цель изобретения — упрощение процесса, Пример 1, В вакуум-гребковую сушилку загружают 600 мас.ч. анилина и 720 мас.ч.

30,0;Д-ной соляной кислоты. Реакционную массу перемешивают при 65 С. При этом рН среды составляет 2,5. Создают в аппарате вакуум до остаточного давления 350 мм рт.ст., подают в рубашку теплоноситель и проводят сушку полученного гидрохлорида анилина при 75 С, Образующиеся при сушке пары, выходящие из сушилки и содержащие до 1 анилина и хлористого водорода, направляют в абсорбционную колонну, где их промывают водным раствором соляной кислоты, содержащим 2,57 свободного хло„„ Ы„„1684275 А1 производстве красителей, в резиновой промышленности. Цель — упрощение процесса, Получение ведут реакцией анилина и HCI в жидкой фазе при.рН среды 1,5 — 2,5 и температуре 50-650С с последующей сушкой.

Сушку ведут при остаточном давлении 100350 мм рт.ст, Образующиеся при сушке пары промывают в абсорбционной колонне водным раствором HCI, содержащим 0,3—

2,5 мас. -ный избыток свободного хлористого водорода при 50 — 75 С. Полученный раствор анилиновой соли направляют на рецикл. Количество вредных выбросов снижается в 10 — 20 раэ. 1 табл, ристого водорода при 75 С. Пары, прошедшие абсорбционную колонну, конденсируют. Полученный конденсат содержит анилина менее 0,01 мас.% и хлористого водорода менее 0,02 мас. ф,. Адсорбент, циркулирующий в системе промывки абсорбц " энной колонны, при достижении концентрации в нем гидрохлорида анилина

7 — 15 мас.g, направляют на исходную стадию смешения анилина и соляной кислоты.

Выход продукта 99,27.

Пример 2. Процесс ведут, как в примере 1, но берут 600 мас.ч. анилина, 770 мас.ч. соляной кислоты и 450 мас,ч, раствора анилиновой соли из абсорбционной колонн ы (и ример 1). Взаимодействие осуществляют при температуре 60 С и рН

1,5. Сушку проводят при остаточном давлении 100мм. рт.ст. и температуре 50 С. Образующиеся при сушке пары промывают раствором, содержащим 0,3 -ный избыток

Выход, Кассовая доля

Х в конденсате,X рН ср

Темпеrетура ьзанмодейстEI>>>> >

ОС одные компоненты, ко частей а паров бцнонной нне

Примечание лавле> мм рт.

НС1 Лннлнн млнн НС1 Раствор аьн

302- лнновой сел ньб1 часть/Х температура

ОС

75 99,2

50 99,3

60 99,2

60 99,0

65 2,5 75

50 i>5 50

58 2 70

58 3,5 70

0,02

0,01

0>02

0,02! 600 790

2 600 770 450/7

3 600 770 450/10

4 6СО 770 450/10

0,01

0,003

0,01

0>15

2,5

0,3

16,4

1,4

58 2 85

80 99,0 0,05 0,02

5 600 770

550

1,4

250

60 99,2 0,02 0,15

6 600 770

58 2 70

Oil

45 99,2 0,5

70 0,5 45

45 2

0>01

7 60С 750

8 600 770

3,5

Составитель Л.Иоффе

Техред M. Моргентал

Корректор Т.Малец

Редактор M.Ñàìåðõàíîâà

Заказ 3482 Тираж Подписное

ВНИИПИ Госуцарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 хлористого водорода при 50 С, Полученный конденсат содержит О,ООЗ, анилина и

0,01 хлористого водорода, Выход продукта составляет 99,3 .

Пример ы 3 — 8. Проводят, как пример

2, технологические параметры и результаты приведены в таблице.

Таким образом, описываемый способ получения гидрохлорида анилина позволяет упростить процесс за счет проведения его в жидкой среде, а также сокращения стадий испарения анилина, распыления соляной кислоты. Кроме того, количество вредных выбросов снижается в10 — 20 раз по сравнению с известным способом, Формула изобретения

Способ получения гидрохлорида анилина взаимодействием анилина и соляной кислоты с последующей сушкой, отличающийся

5 тем, что, с целью упрощения процесса, взаимодействие осуществля ют в жидкой фазе при рН среды 1,5-2,5 и температуре 50 — 65 С, а сушку ведут при остаточном давлении 100350 мм рт.ст., причем образующиеся при суш10 ке пары промывают в абсорбционной колонне водным раствором соляной кислоты, содержащим 0,3-2,5 мас. -ный избыток свободного хлористого водорода при 50-75 С, и полученный раствор анилиновой соли на15 правляют на рецикл.

Содерханне ьннлнна в выбросах превышает санитарную норму. Продукт серого цнета, не удовлетворяет требованням по качеству

Продухт серого цвета> не удовлетворяет требованиям по качеству

Содерканне аннлнна в выбросах превьппает саннтарную норму

Повышенный выброс соляной кнслоты

11асса крнсталлнзуется нв стаднн солеобразовання