Способ выращивания монокристаллов гидрофталата калия

 

Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов гидрофталата натрия, которые могут использоваться в рентгеновском приборостроении и пьезотехнике, обеспечивает увеличение размеров кристаллов при сохранении их однородности. Кристаллы выращивают из водного раствора гидрофгэлата калия на платформе с затравкой, вращающейся со скоростью 40-60 об/мим Получены крупные кристаллы массой более 250 г

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 30 В 7/08, 29/54

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I" » (21) 4726429/26 (22) 31.07.89 (46) 15,10.91. Бюл. N 38 (71) Институт кристаллографии им, А,В.Шубн икова (72) Т.M.Îõðèìåíêî, М.Л.Барсукова, В.А.Кузнецов, С.T.Êîæîåâà, Н.П.Зайцева и

А.Е.Федоров (53) 621.315,592(088.8) (56) Охрименко Т.М. и др. Кристаллизация бифталата калия в кинематическом режиме.

Кристаллография, 1989, 34, М 1, с,215 — 219.

Изобретение относится к получению монокристаллов гидрофталата калия, которые могут быть использованы в рентгеновском приборостроении и пьезотехнике.

Цель изобретения — увеличение размеров кристаллов и ри сох ранении их однородности.

Пример 1. Выращивание монокристаллов гидрофталата калия из водных растворов методом снижения температуры на вращающейся платформе, Скорость вращения 50 об/мин.

Готовят насыщенный раствор гидрофталата калия путем вымешивания 800 r реактива "хч для монокристаллов" в 3800 мл трижды перегнанной воды при 55 С в течение 2 сут. Насыщенный раствор фильтруют, уточняют температуру насыщения, затем перегревают на 10 С и выдерживают при этой температуре 1 сут. После этого в кристаллизатор помещают платформу с затравкой 5х4х2 мм, прикрепленной тэк, чтобы

3. Ы 1684357 А) (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ГИДРОФТАЛАТА КАЛИЯ (57) Изобретение относится к технологии выращивания монокристаллов гидрофталата натрия, которые могут использоваться в рентгеновском приборостроении и пьезотехнике, обеспечивает увеличение размеров кристаллов при сохранении их однородности. Кристаллы выращивают из водного раствора гидрофталата калия на платформе с затравкой, вращающейся со скоростью 40 — 60 об/мин. Получены крупные кристаллы массой более 250 г. ось (001) была перпендикулярна плоскости платформы. Перегретый раствор заливают в кристаллиэатор, включают перемешивание раствора. Перемешивание раствора осуществляется реверсивным вращением платформы с прикрепленной на ней затравкой, Скорость вращения 50 o6/мин.

Регенерация затравки производится в течение 24 ч при относительном пересыщении 0,57. После этого в растворе устанавливается и поддерживается относительное п .ресыщение 5 . График снижения темперо -уры: 3 сут — по 0,23 С/сут. 1 — 0,25 С; 1 — 1 С1 — 16 C 1 — 35 С 1 — 4 C

В результате эксперимента был выращен за 9 сут кристалл весом 170 г. Скорости роста граней (010}, {110) и (111) составляют

2,5; 5,5 и 10 мм/сут соответственна. Кристалл не содержит видимых дефектов (включений, трещин и т.д,).

Пример 2. Выращивание манакристалла гидрофталата калия на точечной эа1684357

Формула изобретения

Способ выращивания монокристаллов гидрофталата калия из его водного перенасыщенного раствора на платформе с точечной затравкой путем охлаждения раствора при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью увеличения размеров кристаллов при сохранении их однородности, перемешивание раствора ведут путем вращения платформы с затравкой с частотой

40- 60 об/мин.

Составитель Е. Лебедева

Редактор M. Недолуженко Техред M.Ìîpreíòàï Корректор О, Ципле

Заказ 3486 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва,:К-35. Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 травке при скорости вращения платформы

60 об/мин, Подготовка эксперимента аналогична примеру 1, Перемешивание раствора вращающейся платформой ведется со скоростью 60 об/мин, Г рафик снижения температуры: 3 сут — 0,16 С/сут; 1 — 15 С;

1 — 0,3 C, 1 — 0,8 С; 1 — 1,7 С; 3 — 4,2 C/cyr.

В результате эксперимента за 11 суток выращен кристалл весом 290 r со скоростями роста граней (010), (110), (111) — 3, 6 и 10,5 мм/сут соответственно. Кристалл не имеет видимых дефектов, Пример 3, Выращивание монокристалла гидрофталата калия из водного раствора. Скорость вращения платформы 40 об/мин.

Подготовка эксперимента аналогична примеру 1, Скорость вращения платформы с затравкой составила 40 об/мин, График снижения температуры: 1 сут — 0,3 С; 3—

0,7 С; 1 — 0,35 С; 1 — 0,45 ; 2 — 0,9 ; 1—

1,2 С; 1 — 1,3 С. В результате эксперимента выращен кристалл размером

59х28х51 мм, весом 86 г за 10 сут. Скороз сти роста граней (010), (110) и (111) составляли 1,8; 3,8 и 6 мм/сут. соответственно, Кристалл не содержит видимых дефектов, Пример 4. Выращивание монокристалла гидрофталата калия на вращающейся платформе со скоростью вращения

80 об/мин;

Подготовка эксперимента аналогична примеру 1, Пересышение раствора в процессе эксперимента поддерживается, как в примере 1. Скорость вращения платформы

80 об/мин. При такой скорости вращения платформы с затравкой скорости роста граней кристалла остаются высокими, однако на поверхности раствора создается глубокая воронка, раствор "размазывается" по стенкам, что приводит к образованию паразитных кристаллов, Однородность кристалла ухудшается вследствие захвата маточного раствора гранями (111).

Пример 5 (известный). В кристаллизаторе с центробежной помпой после pere5

35 нерации затравки установлено относительное пересыщение 4 . Скорости роста граней (010), (110) и (111) составляют 3,6 и 8 мм/сут соответственно. Через 2 сут размер растущего кристалла достигает

13х27х20 мм по осям у, x, z, Одновременно в кристаллизаторе фиксируется образование мелких паразитных кристаллов, причем размер их быстро увеличивается.

При продолжении эксперимента ухудшается однородность растущего кристалла вследствие захвата маточного раствора гранями (111}.

Таким образом, не удается поддерживать высокие пересыщения в течение длительного времени. Выпадение паразитных кристаллов не позволяет вести продолжительные эксперименты (более 2 сут), и соответственно получить большие кристаллы (градиент температур при выращивании не превышал 5 С), Предлагаемый способ выращивания монокристаллов гидрофталата калия обеспечивает возможность поддержания высоких пересыщений в течение длительного времени. Продолжительность эксперименТоВ составляет 9-11 суток в температурном интервале до 15 С. Это позволяет выращивать с высокими скоростями роста крупные (более 250 С) оптически однородные кристаллы гидрофталата калия, которые дают возможность изготавливать из одного кристалла большее количество диспергирующих элементов с рабочей поверхностью по (010),