Способ получения 2-винилокси-n-этилиденэтиламина

 

Изобретение относится к ненасыщенным ациклическим эфирам моноэтаноламина, в частности к получению 2-оинилокси-Ы-этилиденэтиламина, используемою в качестве мономера и в синтезе биологически эктипных веществ. Цель -увеличение выхода целевого продукта. Для этого конденсацию ацетальдегида с виниловым эфиром моноэтаноламина проводят в диэтиловом эфире в присутствии 57-69% моногидрата сульфата магния от массы винилового эфира при 10°С. Выход 61- 68%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 07 С 217/06, 213/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4772001/04 (22) 03.11.89 (46) 23.10.91. Бюл. М 39 (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР (72) Б.Ф.Кухарев, В.К.Станкевич и Г.P.Êëèменко (53) 547.435:66.07 (088.8) (56) Layer W,R. Chem. Rev., 1963, ч. 63, р.489, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ВИНИЛОКСИN-ЭТИЛИДЕНЭТИЛАМИНА

Изобретение относится к органической химии, в частности к усовершенствованию способа получения продуктов конденсации ненасыщенных ациклических эфиров моноэтаноламина с карбонильными соединениями, причем полученные соединения могут быть использованы в качестве мономеров и в синтезе биологически активных веществ.

Целью изобретения является повышение выхода конечного продукта.

Пример 1, К охлажденной до 10 С смеси 8,7 r (0,1 моль) винилового эфира моноэтаноламина в 30 мл диэтилового эфира и

6 г (69 мас.% от массы винилового эфира) моногидрата сульфата магния при перемешивании добавляют охлажденный до 10 С раствор 4,4 г (0,1 моль) ацетальдегида в

20 мл диэтилового эфира. Реакционную смесь охлаждают, не давая температуре

1 подниматься выше 10 С. После смешения реагентов смесь выдерживают 2 ч при комнатной температуре, отфильтровывают сульфат магния и перегоняют. Перегонкой получают 7,7 г (68,1%) 2-винилокси-N-этилидензтиламина, т,кип. 73 — 750С (100 мм

„, SU „1685у23 Al (57) Изобретение относится к ненасыщенным ациклическим эфирам монозтаноламина, в частности к получению 2-винилокси-N-этилидензтиламина, используемого в качестве мономера и в синтезе биологически активных веществ. Цель — увеличение выхода целевого продукта, Для этого конденсацию ацетальде. гида с виниловым эфиром монозтаноламина проводят в диэтиловом эфире в присутствии

57 — 69% моногидрата сульфата магния от массы винилового эфира при 10 С. Выход 61—

68%. рт.ст.), d4 =0,8784, пО =1,4405, Литературнь е данные; т.кип. 73-75 С (100 мм рт.ст.), d< = 0,8788, пО = 1,4403.

Пример 2. Аналогично примеру 1, но в присутствии 5 г (57%), от массы винилового эфира) моногидрата сульфата магния получают 6,9 г (61,1 ) 2-винилокси-N-зтилидензтиламина, Пример 3. Аналогично примеру 1, но в присутствии 4 r (46 от массы винилового эфира) моногидрата сульфата магния ROJl" учают 4,7 г (41,6%) 2-винилокси-N-этилиденэтиламина, Пример 4. Аналогично примеру 1, но в присутствии 6,5 г(74,7 от массы винилового эфира) моногидрата сульфата магния получают 7,4 r (65,5%) 2-винилокси-N-этили-, денэтиламина.

Пример 5 (сравнительный). Аналогич- . но примеру 1, но в присутствии 6 г (69ф от массы винилового эфира) безводного сульфата магния получают 6,3 r (55,7%) 2-винилокси-N-этилиденэтиламина.

Пример 6 (сравнительный). Аналогично примеру 1, но в присутствии 6 г (69% от

1685923

Составитель Г.Степанова

Техред M.Moðãåíòàë Корректор О.Кравцова

Редактор И,Дербак

Заказ 3573 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производствен.но-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул, Гагарина, 101 массы винилового эфира) тетрагидрата сульфата магния получают2,3 г(20,4 ) 2-винилокси-N-этилиденэтиламина, Пример 7 (сравнительный). Аналогично примеру 1, но в присутствии 6 r (69ф> от массы винилового эфира) прокаленного поташа получают 5,1 г (45,1 ) 2-винилокси-Nэтилиденэтиламина, Таким образом, как следует из представленных примеров, проведение реакции в присутствии такого водоотнимающего средства как моногидрат магния в отличие от безводного сульфата магния или поташа, известных из прототипа, приводит к значительному повышению выхода целевого продукта.

Формула изобретения

Способ получения 2-винилокси-N-эти5 лиденэтиламина конденсацией ацетальдегида с виниловым эфиром моноэтаноламина в инертном растворителе в присутствии водоотнимающего реагента, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода. в

10 качестве водоотнимающего реагента используют 57-69 моногидрата сульфата магния от массы винилового эфира моноэтаноламина, as качестве растворителя — дизтиловый эфир.

Способ получения 2-винилокси-n-этилиденэтиламина Способ получения 2-винилокси-n-этилиденэтиламина 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения органических соединений, в частности к способам получения производных бис-диариламинов и может быть использовано для синтеза эффективных стабилизаторов полимерных материалов

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения 3-замещенных 1-аминопроизводных пропанолов-2 общей формулы I

Изобретение относится к способу получения Е-1-[41-(2-диметиламиноэтокси)фенил] -1-(31-гидроксифенил)-2- фенилбутена-1 формулы (I), который включает нагревание соединения формулы (II) в присутствии органического растворителя и газообразного НСl, охлаждение реакционной среды с получением соединения формулы (IIIa) и затем нагревание выделенного соединения формулы IIIа) в присутствии серной кислоты или соляной кислоты с получением соединения формулы (I)

Изобретение относится к улучшенному способу получения 3-(3,4-диоксифенил)этиламина гидрохлорида, который является субстанцией лекарственного препарата дофамина, осуществляющего регуляцию функции эндокринных желез и передачу нервных импульсов

Изобретение относится к новому и усовершенствованному способу получения флуоксетина и его фармацевтически приемлемым солям присоединения кислот
Наверх