Способ получения мелема

Авторы патента:

БОЙЦОВ ЕВГЕНИЙ НИКОЛАЕВИЧ

ПЕРМИНОВ ЮРИЙ ИВАНОВИЧ

КАРЛИК ВЛАДИМИР МЕЙЕРОВИЧ

ЗАГРАНИЧНЫЙ ВЛАДИМИР ИОСИФОВИЧ

ТРУБ ЕВГЕНИЙ ПЕТРОВИЧ

АРАКЕЛЯН АЛЕКСАНДР АМБАРЦУМОВИЧ

КАЗАРЯН ГЕНРИХ ГЕВОРКОВИЧ

САРКИСЯН АЛЬФРЕД АРАМАИСОВИЧ

СИМКИНА ЛЮДМИЛА АЛЕКСАНДРОВНА

C07D487/16 - пери-конденсированные системы

Изобретение касается гетероциклических веществ и, в частности, получения мелема - исходного продукта для синтеза различных композиций на основе полимерных материалов. Цель изобретения - упро щение процесса. Для этого меламин нагревают до 365-400°С в присутствии фосфата щелочного металла или аммония, взятого в количестве 0,1-10% от массы меламина. Эти условия сокращают количество сублимированного меламина с 40 до 13- 30% от загруженного количества и позволяют снизить температуру процесса. 1 табл.

СОК)З СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)я С 07 О 487/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4739360/04 (22) 25.09.89 (46) 23,10.91, Бюл. й.* 39 (?1} Дзержинский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза (72) Е.Н.Бойцов, Ю.И.Перминов, В.M,Êàðëèê, В,И.Заграничный, Е.П.Труб, А.А.Аракелян, Г.Г.Казарян, А.А.Саркисян и Л.А,Симкина (53) 547.491.8.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 956481, кл. С 07 О 487/16, 1979.

Авторское свидетельство СССР

М 1490122, кл. С 07 D 487/16, 1987, Изобретение относится к способам получения мелема (триамино-S-гептаэина), используемого в качестве исходного продукта для получения различных композиций на основе полимерных материалов.

Целью изобретения является упрощение процесса путем снижения температуры пиролиэа и соответственного сокращения количества сублимируемого меламина, подлежащего повторному использованию.

Мелем получают нагреванием меламина при 365-400 С в присутствии фосфата щелочного металла или аммония, взятого в количестве 0,1 вЂ” 10 от массы меламина;

Обнаружено, что добавление к меламину указанных фосфатов позволяет получать мелем необходимого качества при нагреваpëè меламина до гораздо более умеренных температур, чем в способе-прототипе. Благодаря снижению температуры сокращает ;ся количество сублимируемого меламина, „„SU „„ 1685939А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕЛЕМА (57) Изобретение касается гетероциклических веществ и, в частности, получения мелема вЂ” исходного продукта для синтеза различных композиций на основе полимерных материалов. Цель изобретения вЂ” упрощение процесса. Для этого меламин нагревают до 365 вЂ” 400 С в присутствии фосфата щелочного металла или аммония, взятого в количестве 0,1 вЂ” 10% от массы ме ламина. Эти условия сокращают количество сублимированного меламина с 40 до 1330-,ь от загруженного количества и позволяют снизить температуру процесса. 1 табл. подлежащего возврату, что упрощает процесс получения.

Присутствие в продукте примеси фосфатов не препятствует его применению. Мелем в основном используют в составе огнезащитных вспучивающихся покрытий для металлических конструкций; фосфаты же, в частности фосфаты аммония, являются распространенным компонентом таких покрытий.

Использование фосфатов в количестве менее 0,1 не позволяет получить мелем, удовлетворяющий техническим требованиям, при температурах, при которых количество сублимируемого меламина достаточно невысоко. Использование фосфатов в количестве более 10 нецелесообразно, так как зто приводит к увеличению количества сублимированного меламина, Изобретение иллюстрируется приведенными ниже примерами. Примеры 1вЂ”

10 иллюстрируют осуществление способа

1685939

Формула изобретения

Результаты опытов по получение мелвма

Номер примера

Условк» синтеза

))сбавка

Ноличвство сублимата меламина, 4

-от массы взятого меламина

Маланин

Ызято меламина, г

Темпера- Ырвпя, Масса, r тура, С мин

Содврл>ание, мас.".

Ноличест- : к мелаво, г мину

Вид основного мелекина ввцвства

t>8900

1,7001

1,8123

1,3608

1,1648

0,6712

1,3519

1>1212 . 1,3414

0,4715 I, 6391

1, 8581

0,6651

1 ° 4012

1>2482

4»

НН+Н»170, НН,Ы 10„ !

Нн 4 н >> ))ОФ нн,н»но„

Нн >Ы»НОе

НН Н,(>О (НН,)»10О>

НН,,Р, Нл HPO

НН,Н,ВО„

НН„Н,PO, нн>н»ась

НН Н»20, )!

11(ср.)

12(ср.)

13(ср.) !

4(ср:)

I5(cp.) 2, 335ч

2,361!

2,5795

2,2425

1,4974

I,0499

1,7254

2,6023 1,6982

0,6330

1,9989

2„3430

1,3312

1,8569

2>2638

10,0

18>5

1Bi0

30,5

13,4

27,8

14,8

12,6

18>4

26,8

18,0

12,9

42,9

16,6

36,3 1

91,0

85, О

88i0

98,5

80 5

92,8

8I,5

85,5

82,6

84,0

79,1

71,2

93,8

72,5

99,2

8,1

14> 5

10>9

0,7

17,1

3,2

12,3

8,3

7,8

2,5

19,9

26,4

4,8

27,6

0,7

37»

400

0,5

О,!

0,2

0,5

1,0

t>0

3,1

7,5

0,05

1,0

0,2

0,0120

О> 0024

0,0052

0,0112

0,0150

О, 0149

0,0535

О, 1301

0,1274

0,0633

0,0010

0,0234

0,0027

Составитель Л,Карунина

Редактор Г,Бельская Техред М,Моргентал Корректор О,Кравцова

Заказ 3573 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, )К-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 (.огласно изобретению, Сравнительные примеры показывают, что,1) при добавке фосфата менее 0,1ф, (пример 11), либо в присутствии достаточного количества добавки, но при температуре ниже 365 С (пример 12), не удается получить мелем удовлетворительного качества; 2) при температуре выше 400 С в присутствии доба18ок (пример 13), а также в отсутствие добавок в пределах предлагаемого температурного интервала (примеры 14 и 15) получение мелема требуемого качества может быть достигнуто только ценой сублимации меламина на уровне прототипа.

Пример 1. 2,3854 г меламина перемешивают с 0,0120 г моноаммонийфосфата (0,5 от массы меламина) и помещают в реактор с воздушным холодильником. Реактор вводят в предварительно разогретый гермостатирующий блок и выдерживают при 375 С в течение 45 мин. Цо окончании синтеза из реактора извлекают 1,8900 г мелема с содержанием основного вещества

91,0, а из воздушного холодильникавЂ”

l3,2387 r сублымированного меламина (10,0 от исходного количества). Результаты по этому и последующим примерам приведены в таблице.

Пример ы 2 вЂ” 13, Мелем получают из

5 меламина аналогично примеру 1, изменяя характер и количество добавки.

Пример ы 14-15 (сравнительные).

Мелем получают из меламина аиалогично примеру 1, но без добавок.

10 Как видно из примеров, предлагаемый способ позволяет благодаря снижению температуры сублимируемого меламина с 40 до

13-30 (от загруженного количества) при получении мелема, удовлетворяющего тех15 ническим требованиям.

Способ получения мелема нагреванием

20 меламина в присутствии добавки, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве добавки используют фосфат щелочного металла или аммония, взятый в количестве 0,1 вЂ” 10 от массы ме25 ламина, и нагревание ведут до 365-400 С,

Изобретение относится к автоматизации химико-технологических производств, может быть использовано в химической промышленности в процессе получения мелема и позволяет повысить качество выходного продукта

Способ получения мелема // 1490122

Изобретение относится к конденсированным гетероциклическим соединением, в частности к получению мелема (триамино-S-гептазина), которое применяют в производстве полимеров

Способ получения мелема // 1294806

Способ получения фосфатов мелема // 1237668

Производные дигидропирроло [1,2,3-e,d]пиримидо [4,5-b] пиразина или дигидропирроло [1,2,3-e,d]пиримидо[4,5-b] диазепина и способ их получения // 1220308

Изобретение относится к производным новых гетероциклических систем дигидропирроло[1,2,3-e,d]пиримидо[4,5-b]пиразина или дигидропирроло[1,2,3-е,d] пиримидо[4,5-b]диазепина и способу их получения

Производные 4,5-дигидропирроло[1,2,3-е,d]птеридина, обладающие противоопухолевой активностью, и способ их получения // 1212012

Изобретение относится к производным новой гетероциклической системы пирроло[1,2,3-e, d]птеридина 4,5-дигидропирроло[1,2,3-e,d]птеридина, которые обладают противоопухолевой активностью и могут найти применение в медицине

Способ получения мелема // 956481

Способ получения мелема // 707917

Способ получения дихлорида -дибензоил- - диспиротрипиперазиния // 670574

Способ получения мелона // 652181

Алкалоиды, способ их получения, способы лечения, фармацевтический состав // 2221800

Изобретение относится к новым цитотоксическим дитерпеновым алкалоидам формулы I или II, где R1 - Н, низший алкил или низший алканоил; R2 - Н, низший алкил; R3 - алкил, содержащий один или более остатков изопрена; R4 и R5 - Н или низший алкил; R6 - низший алкил; Х - F, Cl, Br или I, низший алкил или низший алканоил (разветвленный или неразветвленный)

Конденсированное гетероциклическое соединение // 2389731

Изобретение относится к новым, конденсированным соединениям (вариантам) или их фармацевтически приемлемым солям, обладающим ингибирующим действием в отношении HER2 и/или EGFR киназы, представленным, например, формулой: или где R1a представляет собой атом водорода; R2a представляет собой С1-8 алкильную группу, С2-8алкенильную группу или С 2-8алкинильную группу, каждая из которых замещена заместителем(ями), R3a представляет собой атом водорода или C1-6 алкильную группу;или R1a и R 2a необязательно связаны с образованием ; или R2a и R3a необязательно связаны с образованием С2-4алкилена; Ba представляет собой бензольное кольцо, необязательно замещенное 1-4 заместителями, выбранными из галогена и необязательно галогенированного С 1-4алкила; Ca представляет собой фенильную группу, замещенную 1-5 заместителями, выбранными из (i) галогена, (ii) необязательно галогенированного С1-4алкила, (iii) гидрокси-С1-4алкила, (iv) 5-8-членного гетероцикл-C 1-4алкила, где указанный 5-8-членный гетероцикл содержит 1-3 гетероатома, выбранных из атома азота, атома кислорода и необязательно окисленного атома серы, (v) необязательно галогенированного С1-8алкилокси, (vi) циано и (vii) карбамоила, необязательно замещенного С1-8алкилом, и соответственно, R2e представляет собой С1-4алкильную группу, необязательно замещенную -O-(СН2)n-ОН, где n равен целому числу от 1 до 4; R3e представляет собой атом водорода Be представляет собой бензольное кольцо, необязательно замещенное галогеном; и Ce представляет собой фенильную группу, необязательно замещенную необязательно галогенированным С1-4алкилом

Способ получения мелона // 1747448

Способ получения мелема // 1775402

Способ получения соединений переходных металлов, соединения переходных металлов и их применение // 2605706

Изобретение относится к способу получения соединений переходных металлов общего состава MeaCbNcHd, где Me - переходный металл или смесь переходных металлов, a=1-4, b=6-9, c=8-14, d=0-8. В способе реакционную смесь, состоящую из переходных металлов и/или соединений переходных металлов и неконденсированных или малоконденсированных C-N-H-соединений, подвергают тепловой обработке в первой области температур 150-570°С. При этом содержание переходных металлов и/или соединений переходных металлов составляет по меньшей мере 6 мол.%, предпочтительно 10-40 мол.%, по отношению к реакционной смеси. В качестве неконденсированных или малоконденсированных C-N-H-соединений применяют цианамид, и/или дициандиамид аммония, и/или дициандиамид, и/или меламин. Кроме того, изобретение относится к таким образом полученным соединениям переходных металлов и их применению. Обеспечивается экономически выгодное получение материалов, имеющих кубические фазы. 5 н. и 26 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 20 пр.