Способ измерения теплоемкости материалов
Способ относится к теплофизическим измерениям и может быть использован для измерения теплоемкости материалов. Цель изобретения - повышение точности и уменьшение времени измерения. Для этого нагревают тепловым импульсом переднюю поверхность образца и эталона, находящихся в одинаковых условиях теплообмена с окружающей средой, и регистрируют изменение темп ератур их задних поверхностей. При этом измерение проводят, используя регулярный режим изменения температур задних поверхностей образца и эталона, а теплоемкость определяют по малым приращениям температур на образце и эталоне, измеряемым в двух точках временной зависимости температуры после наступления регулярного режима. 1 ил.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1: К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4734847/25 (22) 17,07.89 (46) 07.11.91, Бюл. № 41 (71) Институт сверхтвердых материалов АН УССР (72) Л,К.Шведов и А,В.Золотухин (53) 536,6(088.8) (56) Takahashl l. Resent Developments in Experimental Methods for Heat-Capicity Measurements, - Pure and Appl. Chem., 1976, v, 47, р. 323-331. Авторское свидетельство СССР ¹ 451004, кл. 6 01 N 25/20. 1972. (54) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОЕМКОСТИ МАТЕРИАЛОВ (57) Способ относится к теплофизическим измерениям и может быть использован для Изобретение относится к теплофизическим измерениям и предназначено для исследования теплофиэических характеристик материалов. Целью изобретения является повышение точности и уменьшение времени измерения. На чертеже представлена схема установки для осуществления способа. Установка содержит тепловой импульсный источник 1 с двумя идентичными по энергии тепловыми импульсами, нагревающими передние поверхности исследуемого образца 2 и эталона 3, находящихся в одинаковых условиях теплообмена, термопреобразователи 4 и 5, усилители 6 и 7, фотодиод 8, цифровые вольтметры 9 и 10 и микро-ЭВМ 11, „„Я2 „„ 1 б89828 A l измерения теплоемкости материалов. Цель изобретения — повышение точности и уменьшение времени измерения. Для этого нагревают тепловым импульсом переднюю поверхность образца и эталона, находящихся в одинаковых условиях теплообмена с окружающей средой, и регистрируют изменение температур их задних поверхностей. При этом измерение проводят, используя регулярный режим изменения температур задних поверхностей образца и эталона, а теплоемкость определяют по малым приращениям температур на образце и эталоне, измеряемым в двух точках временной зависимости температуры после наступления регулярного режима. 1 ил. Сущность способа заключается в следующем, Вместе с образцом в виде тонкого диска конечных размеров в термостатированном объеме размещают аналогичный по размерам эталон, на передние поверхности которых подают одинаковые по энергии тепловые импульсы, вызывающие повышение температуры их задних поверхностей, При этом, начиная с некоторых значений температур (в общем случае разных для образца и эталона), устанавливается постоянная скорость этого повышения, т.е. возможность аппроксимации ее прямой линией, что характеризует установление в образце и эталоне регулярного теплового режима 1-го рода. Его начало определяется 1689828 температурой Тн-Т, когда в малой ее окрестности начинает выполняться неравенство д = 1 - t(TI - Ть1)/(Т +1 - Т )) 0,1 (1) где Ть1, Тн-1- значения температуры на температурно-временной зависимости повышения температуры задней поверхности образца (эталона) в окрестности температуры Ti слева и справа ат нее соответственно, взятые за одинаковый интервал времени, К. Формула для расчета теплаемкости образца определяется из системы уравнений теплового баланса для случая регулярного теплового режима образца и эталона, при этом выбирают рабочую точку регулярного режима, удовлетворяющую следующим условиям: То=Тэ (в общем случае 1о= Ь) при Qp = Оэ, от которой определяют малые приращения температуры ATp u ЬТэ при регулярном режиме ее изменения на задних поверхностях образца и эталона соответственно, взятые за одинаковые промежутки времени Л1, где То, о, Тэ, тэ— температуры и соответствующие им времена соответственно образца и эталона при регулярном режиме их изменения, Qp, Оэ— энергия теплового импульса, поглощенная передней поверхностью образца и эталона, Формула определения теплоемкасти Со имеет вид Cp = Сэ — — ЛТэ Тр (2) где Сэ — теплоемкость эталона. Как видйа из расчетной формулы (2), для определения теплоемкасти образца не нужно измерять величину энергии теплового импульса, а также определять и контролировать стабильность коэффициента поглощения передней поверхности в течение всего эксперимента или от образца к образцу. Достаточно лишь добиться идентичности коэффициента поглощения передней поверхности у образца и эталона, для обеспечения Оо=Q, например, с помощью соответствующих покрытий, что практически осуществить намного проще. Время измерения при предлагаемом способе значительна уменьшается, так как регулярный режим, наступление которого определяется неравенством (1), начинается на начальной стадии температурного приращения. При этом погрешность определения температуры регулярного режима уменьшается, так как, во-первых, регулярным режим начинается через малое время после прихода теплового импульса, когда тепловые потери незначительны и могут íе. учитываться, а во-вторых, при определении их отношения в уравнении (2) исключаются систематические и инструментальные погрешности измерения температуры потому, что измеряется отношение их разностей в двух точках временной зависимости приращения температур образца и эталона за одинаковое время т, Пример. Способ может быть реализован с помощью установки, содержащей тепловой импульсный источник 1, например лазер типа "Арзни-210", особенностью которого является наличие двух самосогласованных через отражательную призму резонатора активных элементов на рубине, чта позволяет получить на выходе два идентичных по энергии тепловых импульса, нагревающих передние поверхности, находящиеся в одинаковых условиях теплообмена с окружающей средой, исследуемого образца 2 и эталона 3, например, диаметрами 5 мм, толщиной 2 мм, термопреобразователей 4 и 5 любого вида, например храмель-алюмелевые термопары с диаметрами электродов 0,1 мм, одна из которых регистрирует изменение температуры задней поверхности образца, а другая— эталона, сигналы с которых поступают через усилители 6 и 7 и запускаемые по сигналу с фотадиада 8, установленного на выходе лазера, на цифровые вольтметры 9 и 10, а затем на микроЭВМ 11. В ней регистриру атся временные зависимости температурных приращений задних поверхностей образца и эталона, анализируются согласно выражению (1) и определяются: температура Тн, участок временной зависимости температурного приращения вблизи Тя, для которого удовлетворяется условие То=Тэ, отношение температурных приращений ЬТэ/ ЛТо за одинаковый интервал времени, значение Со по формуле (2) с учетом величины Сэ, находящейся в памяти микроЭВМ, Установка, реализующая способ позволяет легко проводить калибровку путем установки вместо образца эталона, т.е. двух одинаковых эталонных образцов, По идентичности температурных приращений на их задних поверхностях можно судить, что удовлетворяется равенства Оо = Оэ. Способ может быть использован для измерения теплоемкости материалов в широком диапазоне температур как в вакууме, так и в газовой среде при наличии значительных канвективных потерь с поверхности образца в заводских условиях или в условиях измерительной лаборатории при проведении научно-исследовательной работы. 1689828 Составитель Н. Грищенко Редактор О.Юрковецкая Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор M. щэроши Заказ 3808 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская нзб„4/5 Производственно-издательский ком1зйнэт ГГатент", W. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Формула изобретения Способ измерения теплоемкости материалов, заключающийся в том, что подают одинаковые тепловые импульсы на передние поверхности эталона и исследуемого образцв и измеряют временную зависимость повышения их температур на зэдних поверхностях, отл ича ю щи и с я тем, что, с целью повышения точности и уменьшения времени измерения, измерение повышения температур проводят на стадии регулярного режима их изменения, ilpk этом теплоемкость образца определяют по формуле ЬТэ Со =С -ХТ, где Со, С вЂ” теплоемкость образца и эталона соответственно; 5, To — малое прирэщение темперэтуры образце за интервал времени к температуре образца Т, равной температуре mano- . на Тэ на стадии регулярного режима их изменения; 10 ЛТв — малое приращение температуры эталона за интервал времени ht к температуре эталона Т>. равной температуре образце То на ствдии регулярного режима их изменения.
