Термоионный детектор

 

Изобретение относится к приборам для газового анализа, преимущественно к конструкциям термоионных детекторов для газрвой хроматографии. Детектор предназначен для анализа фосфор-, азоти галогенсодержащих органических соединений . Цель изобретения - повышение чувствительности, стабильности и длительности работы детектора. Детектор содержит корпус, камеру ионизации в виде сосуда из тугоплавкого материала, в который помещают соли щелочных металлов. В центре сосуда имеется стержень, во внутренней полости которого размещен сердечник нагревателя из магнитно-мягкого сплава. Сосуд со стержнем расположен в защитной кварцевой трубке. На эту трубку намотана обмотка, подсоединенная к генератору высокой частоты. В верхней части детектора установлен трубчатый коллекторный электрод , подсоединенный к усилителю. Через электрод проходит проводник потенциала смещения, контактирующий с солью щелочного металла. Под камерой ионизации расположена водородная горелка. Соль в сосуде разогревается под действием джоулевого тепла, выделяемого стержнем, температура которого поднимается до точки Кюри энергией, выделяющейся при воздействии на него высокочастотного электромагнитного поля. 1 з.п.ф-лы, 1 ил. сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБДИК (я) G 01 N 30/68

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4712167/25 (22) 28,06,89 (46) 23.11,91. Бюл. М 43 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт биологического приборостроения . (72) В.В.Бражников, Ф.Я.Фролов, В.В.Крайнов, П.Б.Иванов, В,Ф.Загайнов и В.B.Àëeхин (53) 543,544 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1249450, кл. G 01 и 30/68, 1984, Патент США

М 4524047, Kn. G 01 N 30/68, 1985, (54) ТЕРМОИОННЫЙ ДЕТЕКТОР (57) Изобретение относится к приборам для газового анализа, преимущественно к конструкциям термоионных детекторов для газовой хроматографии. Детектор предназначен для анализа фосфор-, азот- и галогенсодержащих органических соединений. Цель изобретения — повышение чувствительности, стабильности и

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к конструкциям термоионных детекторов для газовой хроматографии и предназначается для анализа фосфор-, азот- и галогенсодержащих органических соединений.

Цель изобретения — повышение чувствительности, стабильности и длительности работы детектора.

На чертеже изображен термоионный детектор, общий вид, Термоионный детектор содержит корпус 1, камеру ионизации, представленную сосудом 2 из плавленого кварца, в которую

„„S U „„1693537 А1 длительности работы детектора. Детектор содержит корпус, камеру ионизации в виде сосуда из тугоплавкого материала, в который помещают соли щелочных металлов. В центре сосуда имеется стержень, во внутренней полости которого размещен сердечник нагревателя иэ магнитно-мягкого сплава.

Сосуд со стержнем расположен в защитной кварцевой трубке, На эту трубку намотана обмотка, подсоединенная к генератору высокой частоты, В верхней части детектора установлен трубчатый коллекторный электрод, подсоединенный к усилителю, Через электрод проходит проводник потенциала смещения, контактирующий с солью щелочного металла. Под камерой ионизации расположена водородная горелка. Соль в сосуде разогревается под действием джоулевого тепла, выделяемого стержнем, температура которого поднимается до точки

Кюри энергией, выделяющейся при воздействии на него высокочастотного электромагнитного поля. 1 з.п,ф-лы, 1 ил. помещают соли щелочных металлов 3 с центральным стержнем 4. Во внутренней полости стержня 4 помещен сердечник 5 нагревателя иэ магнитно-мягкого сплава.

Сосуд 2 со стержнем 4 расположены в защитной кварцевой трубке 6, на внешней поверхности которой намотана обмотка 7, подсоединенная к генератору 8 высокой частоты. В верхней части детектора установлен трубчатый коллекторный электрод 9, подсоединенный к усилителю 10 на изоля торной пробке 11 с выходным штуцером 12.

Через электрод 9 проходит проводник 13 потенциала смещения, контактирующий с солью щелочного металла 3, Под камерой

1693537 ионизации расположены водородная горелка 14 с соплом 15 и самописец 16, Термоионный детектор работает следующим образом.

Бинарная смесь, состоящая из газа-но- 5 сителя, детектируемого компонента, поступает в сопло 15 водородной горелки 14, где, смешиваясь с водородом и воздухом, сгорает с образованием ионов. Далее продукты сгорания обтекают сосуд 2 из плавленого 10 кварца с солью щелочного металла 3 и запаянным в стержне 4 сердечником 5 из магнитного сплава. Обмотка 7, питаемая от высокочастотного генератора 8, создает в объеме сосуда 2 высокочастотное поле, ко- 15 торое индуцирует в сердечнике 5 электрический ток. Благодаря выделению джоулева тепла сердечник 5 разогревается до точки

Кюри (например, до 960 С для сплава

49К2©А), при этом сердечник теряет маг- 20 нитные свойства, ток индукции исчезает, сердечник охлаждается, затем процесс нагрева снова повторяется, Таким образом, температура сердечника поддерживается в окрестностях точки Кюри с высокой ста- .25 бильностью (+ 0,1 С). Продукты сгорания комплексов, соединяясь с ионом щелочного металла, образуют сильно электроотрицательные кластеры, которые отдают свой заряд коллекторному электроду 9. Для 30 нейтрализации заряда, образующегося за счет уноса ионов щелочного металла с нс. верхности соли 3, предусмотрен проводник

13 потенциала нейт йлизации (смещени.!).

Сигнал коллекторного электрода ггодается 35 на электрометрический усилитель 12, где усиливается и затем регистрируетсч самопишущим потенциометром 16.

В предлагаемом термоионном детекторе пороговая чувствительность повышается 40 до 1 10 " г/с для фосфора, т,е. на порядок, и уменьшается шумовой 1 ок детек! ора, 1 роме того, экономический эффект повышается за счет исключения операций по прессованию таблеток из солей многокрагного ис- 45 пользования одного и того же резервуара„ длительности его работы без остановки хроматографа.

В качестве солей щелочного металла могут быть использованы соли KCI, КВг, СзС1, CsBr. При этом температура солевого раствора выбирается с помощью подбора элементного состава магнитно-мягкого материала так, что температура несколько вы- ше температуры плавления соли. После помещения мелко раздробленной соли в сосуд она расплавляется и кондиционируется при рабочей. температуре. Термоионный детектор может быть использован не только в газовой хроматографии, но и с кварцевыми капиллярными колонками с внутренним диаметром 0,02-0,5 мм, капиллярной газожидкостной и капиллярной сверхкритической флюидной хроматографии. В этом случае конец кварцевого капилляра на длине 10 мм защищается от полимерного покрытия и герметично вставляется в детектор до выхода из сопла горелки.

Формула изобретения

1. Термоионный детектор, содержащий камеру ионизации с источником ионов щелочных металлов, нагревателем, водородной горелкой, потенциальным и коллекторным алек-.,)одами„о т л и ч а ющ и.й с я. тем, чтс„с целью повышения чувствительности, стабильности и длительное и саботы детектора, источник ионов выполнен в виде сосуда из кварца для солей щелочного металла с центральным стержнем, а нагреватель выполнен в виде сердечника иэ магнитно-мягкого сплава, размещенного во внутренней полости стержня, при атом источник ионов размещен в защитной кварцевой трубке, внешняя поверхность которой снабжена обмоткой, подсоединенной к генератору высокой частоты.

2.Детектор пои. 1, отл и ча ющийс я тем, что сердечник нагревателя выполнен в виде конической спирали и/или стакана, охватывающего сосуд.

1б93537

Составитель Е. Рожковская . Техред М,Моргентал Корректор С. Черни

Редактор М. Бланар

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101. Заказ 4075 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5