Способ обработки карбидокремниевых нагревателей

 

Изобретение относится к области химико-термической Обработки и порошковой металлургии. Целью изобретения является уменьысж ь удельной нагрузки нагревателей и повышение ресурса их работы в условиях термоциклирования в воздушной среде, что достигается тем, что сначала из нагревателей частично удаляют несвязанный чрепиий (химическим травлением), затем подвергают насыщению бором в порош косой среде с последующим нанесение1/ на активную часть нагревателя силиципокспдней композиции, содержащей, мас.%: дисилицид молибдена 75-85, оксид цирконии стабилизированный оксидом иттрия 25-15. Обработанные таким образом кароицкремниевые нагреватели имеют следующие характеристикиудельная нзгрузхз для КЭН А 3,5-4,7 Вт/см , ресурс работы 1400-1700 ч, для КЭН Б 1000-1250 ч. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 04 В 35/56

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ ГЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4677004/33 (22) 11,04.89 (46) 30.11.91, Бюл. М 44 (72) Ю. В, Дзядыкевич, П.С. Кислый, И.И, 6очар, Н.И. Заблоцкая, B.Â. Гнатюк, Ю.Я. Стародубцев, В.П, Пышков, В.С. Резников и

Ю.А. Ковалевский (53) 666.764.52(088.8) . (56) Патент США М 2993814, кл, В 22 F 15/00, 1961, Патент США % 3252827,. кл.. В 22 F 1/04, 1.966, (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ КАРБИДОКРЕУНИЕВЫХ НАГРЕВАТЕЛЕЙ (57) Изобретение относится к областл химико-термической 6бработки и порошковой металлургии. Целью изобретения является

Изобретение относится к области химико-термической обработки и порошковой металлургии и может найти применение в электротехнической и электронной отраслях промышленности.

Целью изобретения является уменьшение удельной нагрузки и повышение ресурса работы в условиях термоциклирсвания в воздушной среде.

Завершающей операцией способа является нанесение на активную часть нагревателя слоя суспензии силицидоксидной композиции, содержащей дисилицид молибдена, диоксид циркония оксид иттрия, Дисилицид молибдена MoSiz (МРТУ 6-095701-68 выполняет функции высокотемпературной связи, а диоксид циркония ZrOz (МРТУ 6-09-965-63) и оксид иттрия УзОэ,, SU„„1694552 Al уменьшени - удельной нагрузки нагревателей и повь жение ресурса их работы в условиях термоциклирования в воздушной среде, что достигается тем, что сначала из нагревателей частично удаляют несвязанны,;pe : ний (химическим травлением), затем подвертают насыщению бором в порошковой среде с последующим нанесение,. ;.,- на активную часть нагревателя силицидоксидной композиции, содержащей, мас. ь. дисилицид молибдена 75 — 85, оксид циркония., стабилизированный оксидом иттрия 25-15. Обработанные таким образом карбидкремниевые нагреватели имеют следующие характеристики: удельная нагрузка для КЗН А 3,5 — 4,7 Вт/см, ресурс работы,400 — 1700 ч, для КЭН Б 1000 — 1250 ч. 1 табл. (MPTY 6-09-4772-67) являются тугоплавким наполнителем, который увеличивает жаростойкость силикооксидного покрытия. Оксид иттрия одновременно выполняет функцию стабилизатора диоксида циркония (YQO3:Zr0z = 1:9), Толщина нанесенного слоя составляет 200 — 250 мкм. Нагреватет и с покоытием толщиной менее 200 мм имеют низкий ресурс работы, а увеличение толщины более 250 мм приводит к возрастанию удельной нагрузки, а также к отслоению его от основы, Для проведения сравнительных испытаний используют карбидокремниевые злектронагреватели типов КЗН А 8/150/150 и

КЗН Б 16/230/45 (ГОСТ 16139-76} по 12 шт., каждого типа. Нагреватели погружают в

30$-ный водный раствор гидрооксида ли1694552

Результаты испытаний покрытых нагревателей

Состав Ш

Состав П

Состав !

Тип нагревателя

П ототип

Ресурс Удельработы, ч ная нагрузка, Вт/см.

Ресурс Удельработы, ч ная нагрузка, Вт/см

Ресурс работы,ч

Ресурс Удельработы, ч ная нагрузка

Вт/см

Удельная нагрузка

Вт/см

1400 4,0+0,2

3,8+0.3

1600

4,5+О,2

1700 l 100

КЭН А

КЭН Б

800

1200

1000

1250 тия LiOH (MPTY 6-09-4597-67) нагретого до

25 С, Время выдержки для нагревателей типа КЭН А составляет 48 ч, а для КЭН Б — 60 ч, После обработки в растворе щелочи нагреватели опускают в 10 -ный раствор соля- 5 ной кислоты, в котором их выдерживают 2 ч.

Затем нагреватели г1ромывают водой и высушивают путем подогрева до 100 С, Затем электрдйагреватели типа КЭН А и КЭН Б подвергают операции удаления не- 10 связанного кремния, проводят диффузионное насыщение бором в порошковой смеси, содержащей мас,%: карбид бора — 60, фтористый натрий — 3, оксид алюминия — остальное. Процесс проводят в контейнерах 15 из жаростойкого сплава с наведением плавкого затвора, которые помещают в термическую печь с воздушной средой обжига, нагретую до 1100 С. Длительность процесса насыщения составляет для нагоевателей 20 типа КЭН А 30 ч, а для КЭН Б-38 ч.После окончания процесса контейнеры охлаждают вместе с печью, а затем распаковывают их и отделяют от нагревателей борируюгцую смесь. Обработанные элементы имеют рав- 25 номерный светло-серый цвет. Постоянную активность смеси поддерживают путем введения перед каждой загрузкой 5 мас.% В4С и 1 мас. ф тTоoрpи сcтTоoг о o нHа тTрpи я . Активность смеси обеспечивается в течение 10 — 12- 30 кратного ее использования, На активную часть нагревателей типа

КЭН А и КЭН Б, прошедших химическое травление и борирование, наносят силици-. доксидную композицию следующего сос»a- 35 ва, мас,%:

1 MoSlz — 75, оксидная смесь УгОз:7гОг= 1:9 — 25

П MoSlz — 80, оксидная смесь У2Оз:ЕгО2

= 1:9-20

Ш MoSlz — 85, оксидная смесь У20з:ЕгО = 1:9-15

Для приготовления композиции приведенных составов используются порошки зернистостью менее 10 мкм, которые в течение 6 ч перемешиваются в жидкой ванне в фарфоровых барабанах. К перемешанной композиции добавляют дистиллированную воду в соотношении 3;1 и распыляют полученну ю суспензию на акти аную часть нагревателя. Толщина нанесенного покрытия для всех нагревателей одинакова и составляет 200-250 мкм. Испытания покрытых электронагревателей (по 6 шт, каждого состава) проводили по ГОСТ 16139-76. Результаты испытания обоих типов нагревателей представлены в таблице, Формула изобретения

Способ обработки карбидокремниевых нагревателей путем нанесения суспензии на основе дисилицида молибдена с последующим обжигом, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью уменьшения удельной нагрузки и повышения ресурса работы в условиях термоциклирования в воздушной среде, предварительно нагреватели погружают s раствор щелочи, затем борируют, в оуспензию вводят 25 — 15 мас,% (на сухую часть) смеси оксида циркония и оксида иттрия в соотношении 1:9, а суспензию наносят на активную часть нагревателя,