Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам

 

Изобретение касается производства смазочных веществ, в частности получения присадки для них, что может быть использовано в нефтехимии. Цель - повышение выхода и антиокислительной активности присадки. Для этого ведут реакцию серы с аминометилфенолом (2-диметиламинофенолом или 2,6-ди-(диметиламинометил)- фенолом или их смесью) в среде Сб-Св-моноалканола при 11П-130°С, Эти условия повышают выход присадки с 70-73 до 100%, причем ее антиокислительная эффективность выше известной. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ в фФ З)1 (21) 4620353/04 (22) 14.12.88 (46) 30,11.91. Бюл, М 44 (71) Казанский химико-технологический институт им. С.М. Кирова (72) А.Г. Лиакумович, В.Х. Кадырова, Н.А. Мукменева, Л.В. Верижников, В.М. Жаркова, Н.P.-С.Горшунова, А.А. Заикина и Ф.P. Гильманова (53) 621.892.099.6(088.8) (56) Патент США ЬЬ 4161475, кл. 260-132, 1979.

Патент США М 4025451, кл. 252-47.5, 1977.

Изобретение относится к способу получения антиокислительных присадок к смазочным маслам.

Цель изобретения — увеличение выхода и повышение антиокислительной эффективности присадки.

Изобретение предусматривает получение антиокислительной присадки к смазочным маслам путем взаимодействия

2-диметиламинометллфенола формулы или 2,6-ди(диметиламинометил)фенола формулы

ОН св ) у .. снф(св,) ... Ж„„1694632 А1 (н)5 С 10 M 159/16//С 10 N 30:10 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНТИОКИСЛИТЕЛЬНОЙ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ

МАСЛАМ (57) Изобретение касается производства смазочных веществ, в частности получения присадки для них, что может быть использовано в нефтехимии. Цель — повышение выхода и антиокислительной активности присадки. Для этого ведут реакцию серы с аминометилфенолом (2-диметиламинофенолом или 2,6-ди-(диметиламинометил)фенолом или их смесью) в среде

СБ — Сз-моноалканола при 110 — 130 С, Эти условия повышают выход присадки с 70-73 до

100 Д, причем ее антиокислительная эффективность выше известной. 2 табл. или их смеси при температуре 110 — 130 С в среде одноатомного спирта, имеющего число углеродных атомов от 5 до 8.

2-Диметиламинометилфенол представ- 0 ляет собой светло-желтую жидкость, темпе- VQ ратура кипения 74 — 75 С при 0,5 мм рт.ст., ф, оптическая плотность пО =1,5220, плотность Ос, d4 =1,0046, молекулярная масса (вычислен20 ная) 151,21. 2,6-Ди(диметиламинометил)фенол представляет собой жидкость желтого цвета с т.кип. 106 — 107 С пои 0,5 мм рт.ст., оптическая плотность no — 1,5188, плотность d4 =0,9818, мол.масса (вычисленная)

208,28.

В качестве одноатомных спиртов используют амиловый, гексиловый, гептиловый и октиловый спирты.

Реакцию контролируют по исчерпыванию исходных реагентов и по количеству выделяющегося сероводорода.

1694632

Исчерпывание основания Манниха контролируют методом тонкослойной хроматографии на пластинах "$1МоГ (система бензол:ацетон 5:1). Содержание элементарной серы в реакционной массе определяют полярографическим методом.

Полученные осерненные продукты представляют собой вязкие прозрачные жидкости красно-коричневого цвета, хорошо растворяющиеся в спиртах, толуоле, бензоле, диметилформамиде, диоктилфталате, вазелиновом масле, Способ иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. Смесь 15 1 r (0,1 моль)

2-диметиламинометилфенола и 6,4 г (0,2 моль) элементарной серы нагревают в 40 мл гексанола с перемешиванием в токе азота п ри 130 С в течение? 0 мин. Затем температуру реакционной массы снижают до 110 С и выдерживают 7 ч. Растворитель отгоняют и получают вязкую красно-коричневую жидкость. Выход 100 g. йдено $17,88; и 7,15.

Пример 2. Смесь 20,8 г (0,1 моль)

2,6-ди(диметиламинометил)фенола и 6,4 г (0,2 моль) элементарной серы нагревают в среде 50 мл октанола в условиях примера 1.

Отгоняют октанол в вакууме и получают вязкую коричневого цвета жидкость, Выход

100 0, Найдено, ; и 9,81; $12,69, Пример 3. Смесь 20 8 г (0,1 моль)

2,6-ди(диметиламинометил)фенола и 7,36 r (0,23 моль) серы в 50 мл гептанола нагревают в условиях примера 1. Выпавшую после охлаждения реакционной массы серу отфильтровывают, отгоняют в вакууме гептанол и получают вязкую жидкость коричневого цвета. Выход 100 g,.

Найдено, : N 8,85; S 12,87.

Пример 4. Смесь 10 г (0,066 моль)

2-диметиламинометилфенола ЗО г (0,144 моль) 2,6-ди(диметиламинометил)фенола и

13,6 г (0,42 моль) элементрной серы нагревают в 110 мл гексанола в условиях примера

1. Получают вязкую красно-коричневую прозрачную жидкость. Выход 100 .

Найдено, : N 7,00; $16,35.

Пример 5. Смесь 20 г (0,13 моль)

2-диметиламинометилфенола, 20 r (0,1 моль) 2,6-ди(диметиламинометил)фенола и

15 r (0,46 моль) элементарной серы нагревают в среде 120 мл амилового спирта. Получают вязкую прозрачную коричневатую жидкость, Выход 100 .

Найдено, : N 6 20; S 16,80.

fl р и м е р 6. Смесь ЗО г (02 моль)

2-диметиламинометилфенола, 10 г (0,05 моль) 2,6-ди(диметиламинометил)фенола и

16г(0,5моль) элементарной серы нагревают в среде октанола в условиях примера 1. Получают коричневатого цвета прозрачную жидкость. Выход 100 .

Найдено, : N 6,80; S 17,82.

Пример 7 (известный). 98 0 г (0,01 моль) алкилфенола (получен алкилированием фенола полибутеном), 10,2 г (0,1 моль) тетраметилбисамина нагревают при 105 С в среде толуола в течение 12 ч. Растворител ь отгоняют и получают светло-желтую вязкую жидкость, представляющую по данным тонкослойной хроматографии и ЯМР-спектроскопии фенольное основание Манниха.

Найденная молекулярная масса (эбулиоскопически в бензоле) 1028.

К полученному продукту добавляют 20 r элементарной серы, 60 мл диметилформамида и нагревают при температуре кипения в течение 8 ч до прекращения выделения сероводорода. После охлаждения,- фильтрации и отгонки диметилформамида получают вязкий коричневого цвета продукт. Выход осерненного продукта составляет 70 — 73 .

Полученные по примерам 1 — 7 присадки вводят в смазочные масла в количестве 0,30,5 мас., Антиокислительную эффективность в маслах оценивают по величине индукционного периода окисления диоктилфталата и вэзелинового масла при 200 С и давлении кислорода 250 мм рт.ст.

Смазывающие свойства стабилизированных присадками масел оценивают на четырехшариковой машине трения ИТС-MT-4, Результаты испытаний представлены в табл. 1-2.

Приведенные данные свидетельствуют атом, что присадки, полученные предлагаемым способом, обладают повышенной антиокислительной эффективностью по сравнению с известным и высокими эксплуатационными характеристиками. Кроме того, предлагаемый способ позволяет получить присадки с более высоким выходом, чем известный способ.

Формула изобретения

Способ получения антиокислительной присадки к смазочным маслам путем взаимодействия аминометилфенола с элементарной серой в среде органического растворителя при 110 — 130 С, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения выхода и повышения антиокислительной эффективности присадки, в качестве аминометилфенола используют 2-диметиламинометилфенол, или 2,6-ди(диметиламинометил)фенол, или их смесь, а в качестве органического растворителя используют одноатомн ый спирт с числом углеродных атомов от 5 до 8.

1694632

Таблица 1

Таблица ° 2

П р и м е ч а н и е, Присадки вводят в вазелиновое масло в концентрации 1мас, $.

Составитель М, Колесникова

Редактор М. Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор M. Шароши

Заказ 4129 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101