Способ получения камфары

 

Изобретение касается полициклических веществ, в частности получения камфары, используемой в медицине и быту. Цель повышение качества и упрощение процесса . Его ведут дегидрированием изоборнеола на твердом медно-никелевом катализаторе в растворе толуола в аппарате , представляющем собой колонну, состоящую из верхней - ректификационной и нижней - каталитической частей, причем нижняя часть разделена ректификационной секцией на верхнюю и нижнюю зоны с массовым соотношением катализатора 1:(0,15- 0,35). При этом подачу изоборнеола в растворителе ведут в ректификационную часть аппарата с проведением процесса при 200-210°С с отбором продукта из-под верхней каталитической зоны. Эти условия позволяют снизить капитальные затраты на оборудование по очистке камфары за счет получения ее при меньшем нагревании, чем в известном случае, с лучшим качеством (содержание основного продукта до 94,1 %). 1 табл., 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (505 С 07 С 49/437

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3,8; камфен 0,7;, . Х 0,5. (21) 4747515/04 (22) 09,10,89 (46) 07.12,91. Бюл, М 45 (71) Центральный научно-исследовательский и проектный институт лесохимической промышленности (72) Б.А. Гендельман, B.Ï.Ïàòëàñîâ, И,Н.Клабукова, В.А.Готлиб и Л.А.Серафимов (53) 547.599(088.8) (56) 1. Рудаков Г.А. Химия и технология камфары. — M.; Лесная промышленность, 1976, с, 112 — 123.

2. Изучение и обобщение опыта с выдачей рекомендацыл по снижению расходов сырья, От ет о НИР ЦНИЛХИ М ГР

01840000?72, Инв. М 0285, 000,1128, 1984 г.. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАМФАРЫ (57) Изобретение касается полициклических веществ, в частности получения камфары, используемой в медицине и быту, Цель—

Изобретение относится к кетонам, в частности к усовершенствованному способу получения камфары из иэоборнеола. Камфара имеет широкое применение в промышленности, медицине и быту.

Известен способ получения камфары дегидрированием изоборнеола в периодически действующих аппаратах (дигидраторах) при 180 — 210 С на углемедном катализаторе. Исходный изоборнеол в виде пульпы с толуолом загружают в дигидратор и проводят процесс 50 — 60 ч до достижения

98 конверсии изоборнеола. Затем полученную камфару отгоняют от порошкооб.. Ы 1696421 А1 повышение качества и упрощение процесса. Его ведут дегидрированием изоборнеола на твердом медно-никелевом катализаторе в растворе толуола в аппарате, представляющем собой колонну, состоящую из верхней — ректификационной и нижней — каталитической частей, причем нижняя часть разделена ректификационной секцией на верхнюю и нижнюю зоны с массовым соотношением катализатора 1:(0,150,35). При этом подачу изоборнеола в растворителе ведут в ректификационную часть аппарата с проведением процесса при

200 — 210 С с отбором продукта из-под верхней каталитической зоны. Эти условия позволяют снизить капитальные затраты на оборудование по очистке камфары эа счет получения ее при меньшем нагревании, чем в известном случае, с лучшим качеством(содержание основного продукта до 94,1 ). 1 табл„1 ил, разного катализатора и отправляют на стадию очистки (перекристаллиэация, ректификация). В результате жидкофазного дегидрирования получают камфару следующего качества, мас. : камфара 89,7; изоборнеол 1,3; борнеол 0,2; иэофенхон 1,2; фенхон 0,1; изокамфанон 2,5; изокамфан

Камфара марки А должна удовлетворять следующим требованиям: содержание основного вещества не менее 92 ; температура кристаллизации не ниже 169 С, 160 г) расположен в двух каталитических зонах в соотношении 1:0,3, соответственно в верхней 123 г, в нижней 37 г катализатора.

Между каталитическими зонами установлена ректификационная секция высотой 400 мм (эффективность 3,0 т,т,). Высота ректификационной части " BfinBQBTа, пас- олежа;-!Ный -„ь ша каталитической, cQ:-. àB::!яег

I 000 мм (эффективность 10 т.т.). В качестве насздк«л а ректифика«!Ионна!х царгах ис пользу;-от сгеклянную насадку Фенске. . ыcQTB," àcûãIHccQ слоя катализатора а каталлтическлх !,аргах определена разм",рами катализатора, его насыпноЙ массой.

Флегмовое число ао всех пр!лмера> равно

3,0-3,5. Исходный раствор техничес!,о;о иэоборнеола а толуоле: ледующего ".îñòàâà, fviBc.%. толуол 64,32; I"Bоборнеол 31,ЕР.:.;а«мф«:н 1,43:, фен;QI 1 35; изокамфанол, О, а количестве 103,8 г/, часосом 5 пода;-ат на вь соте 5Q0 мм, считз,: верху от дефлегматора, в ректифлкационную часть 1 аппарата.

Т мпературу в каталитической секции поддеьживают 2;О С. TQBBpHblA продч :T (ка«мфару) отбиоаю «яз- lop B8pxH84 KBTBfivтической зоны 2 а количестве 33 г/ч, Анализ асе>::.Оп-уктов и полупродуктов

fl ро водят г,«эох !, 3«:;а: Qc1)афическ(лм MI «тодом При B «Qf i;:л пользу(от хрома I О!-раф

Л; «М-ВО, Обо рудс аан н ый ката рометром, «ООМЗТПГра(«!«И:ГЕСКуЮ К«О«!ОННЧ дЛИНОИ 3 М iri ан! :"ранним диа ле. ром 3 мм Заполня!От носите,:8м хромат::,.:с .: Й-ММ зернени8м 0,20—

0,2 мм с нанесеннои на него смешанной жя « ОЛ Ис Зой Ос г«ЛЩ8И ИЗ 10 rr««ПО МаСС8 апиеэона 1.. и 15% по лассе ПЗГа от массы носителя. Массовый состав !л температура! криста««!л!!За«!И«л полученной камфарь! Приэедг-:«ы а ..аблице. ! «IBQbl pBCTBQpIrI I 8pfi (ТО!!ЧОЛа) И дЕГКОК!Л-. г!ящие примеси конденсирч!От в деблегматоре 7 и выводят яз системь! в виде голозной фракции а количестве 798 г/ч следующего состава, мас. %: толуол 97,01; камфен,50; изокамфан 1,06; камфара 0,42; фенхон 0,01.

Пример 2 — 3. Процесс проводят в такой же установке и и рл той же темпера !-уре, что в примере 1, но при других соотношениях катализатора в веохней и нижней зонах: пример 2.— — 1,0:0-15, пример 3 — 1:9,35.

Общая масса катализатора 160 г, П р и м 8 р 4. Условия примера 1, но температура процесса 200 С.

Пример ы 5-6 (сравнительные).

Условия примера 1, но соотношение ката5 лизатора по зонам 1;0,1 (т.е. больше предлагаемого 1:0,15) и 1;0,5 (т,е. меньше

fIp8 fIB, ае :г«г;! ..!.,.""5). Полученная камфара

Н8 СООТВЕТСтаУЕ; ..ЛаРК8 «««« flQ CO.:8P®BHBIQ ос;!возного вещее-.=а. 10 Пример (сравнительна!Й), В ректиф:.:Кационно. ; апг:.-;, Те катализатор не разбит::-;а две эсти. а весь (160 г) помещен в

Одну аргу. !8 лпературу поддерживают

2";ООС, Получен,;-:ый продукт I8 соответству8Т марке А, т.е. ям=-Bò содержание основного аешества кам;:"ары менее Ð2,0 мас.%. Это подтверждает преимущество, получен. ое а примерах, Осуществленных по предлагае1 ioMу cflocQ5/ с разбиенvi8M катализатора на

20 две эоны.

Результаты примеров 1-7 сведены в габлиц«у, Таким образом, способ позволяет повысить качество камфары, снизить капитал:.25 ные затраты на оборудование по дополн«лтельной очистке камфары (ректификация, пере.:ристаллиэация) и упростить

QpQLI8cc эа счет снижения температуры проц ъсса

Формула лзобретения

С;-госсб получения камфары дегидрироаанием иэоборнеола на твердом медноникелеаом катализаторе в аппарате

35 непрерывного ти-:=" при нагревании с последукэшям отборо!" продукта, о т JI и ч а юш Ii и с я тем, ITQ. с целью повышения

Ка -.8Стаа И УПРПЩЕ!«ч.Я ПРОЦЕССа, ДЕГИДРИРОвание вздут а ра=таоре толуола в аппарате, 40 представляющем собой колонну, состояшую из верхней ректификационной и нижней — каталитической частей, причем а каталятической части аппарат разделен ректификационной секцией на верхнюю и

45 ннж IIQIQ эоны с массовым соотношением катализатора 1,0:О, 1I5 — 0,35 соответственно, подачу иэоборнеола а растворителе осуществляют в ректифика! ионную часть аппарата, процесс ведут при 200 — 210 С, а отбор

50 продукта производят иэ-под верхней каталитической зоны.

1696421 ношение катализатор

Прим

Низ

Верх

Продолжение таблицы

Приме

СосT38 товооного щзОд кта

Фенконь Лзокамоанон Изокамфа о.оз

Составит -3ль В,одинцова

Техред Ч.Моргентал К рректор B.Ãèðíÿê

Редактор С,Пекарь

Заказ 4274 1 иоаж Подписное

ВЧКИПИ ГосУдарственного ко:итета оо изобретенилм и открь«тивм при ГКНТ СССР

113035, Москва, Е-Э5, РаУшская няб., 4/5

Производственно-издательский к: мбит ат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101

1,0

1,0

I,0

1,0

1,0

1,0

2,98

2,95

2,93

2,99

Э,02

2,95

2,74

0,82

G,9G

G,92

G,85

G,89

О.9а

G 90

0,02

О,ОЗ

0,02

0,03

G,03