Способ контроля полиакрилонитрильного сырья для получения углеродных волокон

 

Изобретение относится к способам испытаний и контроля физических свойств материалов электрическими методами и может быть использовано в качестве технологической операции при изготовлении армирующих углеродных волокон для композиционных материалов . Целью изобретения является повышение качества контроля при неразрушающем контроле прочности в петле углеродного волокна и повышение производительности испытаний, Способ заключается в том, что на основании измерения удельного электросопоотивления сырья по заранее найденной электрической зависимости осуществляют прочностные свойства волокна , полученного из этого сырья. Способ используется для контроля полиакрилонитрильного сырья, используемого для получения углеродных волокон . 1 табл. о $ (Л

(19> SU (и) 1

Ж7

И1)5 G 01 N 27/02

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

« > inÕ «ä ГГ>< б*:4

0, (Ф Ф;»

\ "М " ф: СОЮЗ СОВЕТСНИХ =4, ф,="- --: СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ОРИ rHHT СССР (21) 4752622/25 (22) 20.10.89 (46) 1-5,12,91, Бюл, " 46 (71) Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности им, С,М.Кирова и Научно-производственное объединение "Химволокно" (72) Г,В,Гусев, Б,M,Tàðàêàíoâ, К ° С.Тугеев, M Т.Азарова, Н.А.Шепелева и Л.И,Ганчук (53) 658,562,2 (088.8) (56) Методика определения разрывной нагрузки углеродных комплексных нитей

УКН в петле. - Свидетельство Р 38-88 о метрологической аттестации методики. Мытищи, НПО "Химволокно", 1989 °

Chari S.S., Matkur R,Á, Fibre Sci

and Technology. 1981, v. 15, V 2, 153-160, (54) СПОСОБ K0IITPOflR ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛЬНОГО СЫРЬЯ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ УГЛЕРОДНЫХ ВОЛОКОН

Изобретение относится к способам испытаний и контроля физических свойств материалов электрическими методами и может быть использовано при изготовлении армирующих углеродных волокон для композиционных материалов, Известен способ определения проч. ности "в петле", при котором проводят выборочные испытания механическим способом, испытывая материал, после чего отбраковывают материал, не удовлетворяющей заданному уровню прочности "в петле".

2 (57) Изобретение относится к способам испытаний и контроля физических свойств материалов электрическими методами и может быть использовано в качестве технологической операции при изготовлении армирующих углеродных волокон для композиционных материа loB, Целью изобретения являетсл повышение качества контроля при неразрушающем контроле прочности в

"петле" углеродного волокна и повышение производительности испытаний, Способ заключается в том, что на основании измерения удельного электросопротивления сырья по заранее найденной электрической зависимости осу- а ществляют прочностные свойства волокна, полученного из этого сырья. Способ используется для контроля полиакрилонитрильного сырья, используемого для получения углеродных волоксн, 1 табл, Однако данный способ обладает существенно высокой себестоимостью продукции, обусловленной необходимостью его обработки лишь в конце технологического процесса, который характеризуется большими материальными и энергетическими затратами.

Наиболее близким к предлагаемому является способ контроля полиакрилонитрильного сырья лля получения углеродных волокон, включающий определение физических характеристик сырья и определение по ним прочностньх

rвойств волокна. Сущность спссаба

1698721 заключается в проведении выборочного определения упругопрочностных (модуль упругости и прочность на разрыв) и структурных (степень кристалличности, получаемая рентгенографически) характеристик образцов в виде отрезков комплексной нити, из которой затем по стандартной технологии получают углеродные волокна, на отрезках которых выборочно определяют модуль упругости и прочность на разрыв, Варьируя указанные параметры исходного сырья (комплексной нити) за счет изменений в технологии его изготовления, получают из этого сырья углеродные волокна с различными упругопрочностными свойствами. Далее путем сопоставления упругопрочностных и структурных параметров сырья и упругопрочностных свойств получаемых из него углеродных волокон устанавливается корреляция между этими параметрами в виде таблицы данных, которая используется в дальнейшем для 25 проведения контроля качества полиакрилонитрильного сырья с целью получения из него углеродных волокон с заданным уровнем модуля упругости и прочности на разрыв. 30

Однако способ характеризуется невозможностью контроля волокон сырья без их разрушения, что позволяет осуществлять контроль только на начальных и конечных участках волокна, намотанного на бобину, это в свою оче" редь допускает возможность получения углеродных волокон с низкими прочностными свойствами, невозможностью определения прочности в петле угле- 40 родного волокна, которая наряду с модулем упругости и прочностью на разрыв является важнейшей характеристикой углеролного волокна, применяемого в композиционных материалах, ма- 45 лой производительностью контроля, взыванной сложностью и трудоемкостью исследования упругопрочностных и структурных параметров ПРН волокон, Цель изобретения - повышение каче50 ства контроля, а также увеличение производительности процесса с одновременным исключением необходимости разрушения исходного ПАН-жгута.

Способ реализуется в следующей последовательности.

Измеряют электропроводность полиакрилонитрил ьного (ПАН) сырья. По зависимости, установленной экспериментально, оценивают прочность P в петле материала, изготовленного из анализируемого сырья, по формуле

à — Р, ° imp /р, (1) где P - прочность "e петле" углеродного вОЛОКHa, Р = 8,9 107 Па - экспериментально определенная постоянная, 1 — измеренное удельное электро.сопротивление сырья

= 5 10 Ом м " эксперименталь8 но определенная постоянная определяют прочность "в петле" углеродного волокна, которое получено из сырья. Таким образом. Таким образом, на основании измерения удельйого электросопротивления ПАН сырья, используя установленную зависимость (1), осуществляют контроль его качества с целью получения из него углеродных волокон с заданным уровнем прочности "в петле", При этом в результате контроля производят отбраковку сырья со значением удельного электросопротивления, не отвечающим заданной прочности "в петле" углеродного волокна, Пример, В качестве сырья использовали технические ПРН-жгуты (удельная плотность 1,17-1,22 г/смз, линейная плотность жгута 850 текс, моноволокна 0,17 текс) различных ,производственных партий, отличающихся временем наработки, которые подвергали входному контролю путем измерения удельного электросопротивления методом разряда известной емкости через измеряемое сопротивление, С учетом закономерности разряда конденсатора емкостью С через измеряемое сопротивление R и взаимосвязи его с удельным сопротивлением последнее рассчитывали по формуле:

M t 1

Г=

Ф ° (2)

C 1n U /U 1-ti"ут где M/L — текс жгута, 1 - база измерения;

D — плотность, время измерения (время разряда конденсатора от начального напряжения Гд до конечного U)

t r — характерное время устройства (время утечки), определяемое аналогично времени t но без включения в

1698721

P = 8,9 10 7 Па — экспериментально определяемая постоянная, 1 — измеренное удельное электросопротивление сырья, Ь=, = 5 10 Ом м - эксперименталь8 но определяемая постоянная.

Длина участка, мм

Удельное электросопротивление

Р« 108 Ом м

116

53

128

106

$ = p + 0,3 p, Р = 0,997.

37

58

107

Формула изобретения

1,19

1,22

1 16

1,28

32

1,3t

1,21

1,32

1,16

71

84

1,09

1,16, 1,33

93

98

104

»p /p где P — прочность "в петле" углеродного волокна, Составитель l0,Коршунов

Редактор И.Недолуженко Техред Л.Сердюкова Корректор МКамборская

Заказ 4676 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г . Ужгород, ул. Гагарина, 10 1 схему измеряемого сопротивления.

Измерения производили при перемотке технического жгута на бобинах, останавливая перемоточный механизм на время измерения (3-5 мин), База измерения составляла (40-120) 10 м.

Указанный процесс измерения не требовал разрушения жгута для приготовления образцов.

Результаты .измерений удельного электросопротивления О по отдельным участкам длины одного и того же жгута представлены в таблице, из ана- 15 лиза данных которой следует, что разброс измеренных значений О- вдоль жгута не превышает 303, что соответствует

Способ контроля полиакрилонитрильного сырья для получения углеродных волокон, включающий опредЕление физических характерйстик сырья и .определение по ним прочностных свойств углеродного-волокна, получаемого из этого сырья, отличающийся тем, что, с целью повышения качества контроля при неразрушающем контроле прочности "8 петле" у лерод35 ного волокна и повышения производительности, измеряют удельное электросопротивление сырья, а прочность "в петле" углеродного волокна определяют по Формуле

1,19

1,28

1,24

1,21

1,36

1,17

1,18

1,08

1,23