Способ получения летучих гидридов элементов у-у1 групп периодической системы

 

Изобретение относится к лазерному термохимическому способу получения летучих гидридов элементов V-VI групп: Se, Те, Р, As, Sb высокой чистоты. Целью изобретения является повышение выхода продукта и увеличение производительности процесса. Поставленная задача достигается проведением взаимодействия предварительно нагретых до 400-1250К элемента и водорода на поверхности мишени, выполненной из графита или угля, нагреваемой до импульсной пиковой температуры 2500-3500К действием импульсно-периодического Na -лазера с частотой повторения импульсов 4-50 кГц при атомном соотношении элемент:водород в газовой фазе, равном 1:(2-6). Производительность процесса 1-3 г/ч, выход - 100%, в способе-прототипе производительность 1 10 г/ч, выход 4- 5%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 01 В 6/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4730979/26 (22) 22.08.89 (46) 23.12.91. Бюл. N 47 (71) Институт общей и неорганической химии им, Н.С,Курнакова (72) С.Л.Григорович и Н.С. Шумилкин (53) 661.968 (088.8) (56) Акинфиев Н.Н„Кузнецова Т.В. и др.

Химия высоких энергий, 1984, т,18, N. 1, с.

63. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЕТУЧИХ ГИДРИДОВ ЭЛЕМЕНТОВ V-Vl ГРУПП ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ (57) Изобретение относится к лазерному термохимическому способу получения летучих гидридов элементов V — Vlгрупп: :Se, Те, Изобретение относится к лазерному термохимическому способу получения летучих гидридов элементов V — Vl групп: Se, Те, Р, As, Sb высокой чистоты, Целью изобретения является повышение выхода продукта и увеличение производительности процесса.

Пример. В зауженной части кварцевой ампулы помещают мишень из пористого угля цилиндрической формы ф 1,5 х 3,0 мм (10 мг). В ампулу загружают 1 г порошка красного фосфора дисперсностью 0.03-0,3 мм. Установку откачивают до остаточного давления менее 1 Па, напускают в нее водород до давления 0,08 МПа (600 Торр.), пускают проточную холодную воду через рубашку водяного охлаждения и нагревают ампулу с помощью печи электросопротивления до температуры 630 К. Это давление водорода и эта температура обеспечивают

„„. Ы„„1699898 А1

Р, As, Sb высокой чистоты. Целью изобретения является повышение выхода продукта и увеличение производительности процесса.

Поставленная задача достигается проведением взаимодействия предварительно нагретых до 400 — 1250К элемента и водорода на поверхности мишени, выполненной из графита или угля, нагреваемой до импульсной пиковой температуры 2500 — 3500К действием импульсно-периодического

Na -лазера с частотой повторения импуль3+ сов 4 — 50 кГц при атомном соотношении элемент:водород в газовой фазе, равном

1:(2-6). Производительность процесса 1-3 г/ч, выход — 100 $, в способе-прототипе производительность 1 10 r/÷, выход 45 . 1 табл. соотношение Р:Н = 1:3. Импульсно-периодическое излучение лазера ЛТИ-503 с частотой повторения импульсов 15 кГц фокусируют на мишень с помощью положительной стеклянной линзы. При этом на поверхности мишени создается пиковая температура 3000 К и средняя температура

2000 К. Контроль точности фокусировки на центр мишени осуществляют визуально по свечению мишени с помощью отражающей прозрачной стеклянной пластинки.

Контроль процесса синтеза осуществляют визуально по расходу элемента, по падению давления водорода на манометре, по вымерзанию гидрида в петле или методом

ИК-спектроскопии по колебательно-вращательному спектру газообразного гидрида, небольшая порция которого перемораживается в оптическую кювету. По мере расхода

1699898 лазерного синтеза летучих гидриров .из элементов (примеры) ! Дисперсность испаряемого элемента, мм

Элемент-мишень т0

Т предварительного на-; грева элемента, К

Соотношение Э:й

P красный уголь графит

1:3

1:3

l:5 l:6

1:6, 1:6

1:4

Я0

67О

11ОО

0„03-0,3

O,03-O 3

0,03--0,.3 р красный уголь

Р белый уголь р белый графит

As уголь

As графит

Sb графит

Sb графит

Sе уголь

Se графит

Те уголь

Те графит

Прототип

0 03-0,3

0,03-0.3

0,03-0,3

0 03-0 3

О,03-0,3

0,03"0,3

0,03-0,3

0,03-0,3

0,03-0,3

9 lO водород добавляется в реактор из баллона через кран.

ИК-спектры термически неустойчивых

ЯЬНг и ТеН2 получают при комнатной температуре за время их существования — индукционного периода гетерогенного разложения на стенках кюветы (10 — 15 мин), после чего гидриды быстро разлагаются и стенки кюветы покрываются пленкой металлического элемента.

Заполняют сухим льдом охлаждаемую снаружи часть реактора и включают циркуляционный насос. Заполняют жидким азотом сосуд Дьюара с находящейся в нем кварцевой петлей реактора, По мере расхода водорода его добавляют из баллона до давления 0,08 МПа. После полной выработки фосфора за 20 мин (производительность процесса 3 г/ч, выход 100;4) временно убирают сосуд Дьюара и перемораживают часть фосфина(РНг) в оптическую кювету для получения ИК-спектра газообразного РНз.

Синтез при других условиях или других гидридов проводят аналогично в соответстew с данными таблицы.

Как видно з табл цы, предла аемьй способ позволяет достичь выхода всех re.," чих гидридов элементов V — И гр1/пп 10004, . При этом производительность процесса составляет 1-3 г/ч. Достигнутая производиПараметры процесса прямого

30 тельность достаточна для работы одной или нескольких установок эпитаксиального роста материалов микроэлектроники типа

А В и А В . Чистота получаемых гидриll V ll Vl

I дов лимитируется чистотой исходных реагентов — водорода и гидридообраэующего элемента.

Формула изобретения

Способ получения летучих гидридов элементов V-VI групп Периодической системы, включающий взаимодействие элемента с водородом на поверхности мишени, нагреваемой действием сфокусированного излучения импульсно-периодического лазера с последующей закалкой полученного гидрида путем его адиабатического расширения и конвективного перемешивания с охлажденным водородом, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения выхода продукта и производительности процесса, элемент и водород предварительно нагревают до 400 — 1250 К и взаимодействие проводят на поверхности мишени, выполненной из графита или угля, нагреваемой до импульсной пиковой температуры

2500 — 3500 К действием импульсно-перио+ дического Na -лазера с частотой повторения импульсов 4-50 кГц при атомном соотношении элемент:водород в газовой фазе, равном 1:(2-6), 1699898

Продолжение таблицы

Давление водорода, МПа

Средняя температура мишени, на поверхности, К

Частота импульсов кгд

Пиковая температура мишени на поВыход

Производительность

r/÷ ерхности, К

4„

0,08

2 0„.013

3000

1250

2500

100 1

2500

100

2500

2000 . 00

3500

2000

100 . 3

2500

125 0

1250 !

2000!

ОО

2500

,00

3000

100

1 !О

3500

2500!

Редактор А.Зроб«

Заказ 4436 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР .

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

3 0„0!3 4

1! 0 08 20

5 0,013 15

6 О 08 20

О 013 15

В 0,013 2

0,О8 1О

10 00! 3 50

1! 0 03 30

12 д 02 20

Составитель B.Максимов

Текред M.Mîðãåíòàë Корректор M.ØàÐoøè