Способ получения водного раствора триоксида ксенона

 

Изобретение относится к способу получения водного раствора триоксида ксенона и позволяет повысить выход конечного продукта и безопасность процесса. В тефлоновый стакан емкостью 150 мл помещают 50 мл дистиллированной воды, охлажденной до 0-3°С. При непрерывном перемешивании добавляют аддукт гексафторида ксенона и трифторида бора ХеРб ВРз. Полученный раствор триоксида ксенона очищают от фтористоводородной и борфтористоводородной кислоты. Выход триоксида ксенона составляет 83-92%.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)s С 01 В 23/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4756277/26 (22) 04.11.89 (46) 23.12.91. Бюл. N 47 (72) Н.Н.Алейников, С.А.Каштанов, Б.Б.Чайванов и В.Б,Соколов (5 ) 546.295 (088.8) (56) Appelman E.Í. Xenon Trioxide Soiutlon.—

Jnorg, Syntheses, 1968, v, 11. р. 205 — 210. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДНОГО РАСTBOPA ТРИОКСИДА КСЕНОНА

Изобретение относится к технологии .получения триоксида ксенона, который может найти применение в качестве окислителя в органическом и неорганическом синтезе, инициатора радиальной полимеризации, дезинфицирующего и антимикробного средства, исходного соединения для получения гексаоксоксенонатов.

Наиболее близким к изобретению является способ получения триоксида ксенона гидролизом гексафторида ксенона, Для получения раствора триоксида ксенона 5 г гексафторида ксенона помещают на дно колбы емкостью 200 мл. Колбу охлаждают жидким азотом и осторожно добавляют 50 мл воды.

Смесь медленно нагревают до комнатной температуры, Процессы добавления воды и нагрева смеси часто сопровождаются взрывами. В полученный раствор добавляют 8 г оксида магния. Осадок отделяют от раствора на стеклянном фильтре средней пористости. Затем раствор триоксидг ксенона последовательно пропускают через колонки с гидрофосфатом циркония зернением 50(57) Изобретение относится к способу получения водного раствора триоксида ксенона и позволяет повысить выход конечного продукта и безопасность процесса. В тефлоновый стакан емкостью 150 мл помещают 50 мл дистиллированной воды, охлажденной до 0-30С. При непрерывном перемешивании добавляют аддукт гексафторида ксенона и трифторида бора Хель ВРз. Полученный раствор триаксида ксенона очищают от фтористоводородной и борфтористоводородной кислоты. Выход триоксида ксенона составляет 83 — 927;.

100 меш и диоксидом циркония зернением

20 меш, Колонки перед применением промывают 4 M раствором азотной кислоты. В результате получают 250 мл 0,2 M раствора триоксида ксенона, содержащего 2,5 10 з М азотной кислоты. Выходоколо 80;,ь. Раствор триоксида ксенона содержания 3,6% ХеОз, 6,5 10 $ НМОз, Недостатком известного способа при гидролизе тетрафторида ксенона является низкий выход триоксида ксенона, не превышающий 25, вследствие протекания реакции по механизму диспропорционировэния, гидролиз гексафторида ксенона имеет взрывной характер, что осложняет процесс и ведет к потери целевого продукта.

Снижение выхода триоксида ксенона изза взрывного характера процесса гидролиза гексафторида ксенона и реакции диспропорционирования в случае использования тетрафторида ксенона устраняет способ получения триоксида ксенона иэ аддукта гексафторида ксенона и трифторида бора (ХеЕв ВРз), 1699903

Формула изобретения

Способ получения водного раствора триоксида ксенона, включающий гидролиз фторсодержащего соединения ксенона и очистку образующегося раствора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода триоксида ксенона и безопасности ведения процесса, в качестве фторсодержащего соединения ксенона используют аддукт гексафторида ксенона и трифторида бора ХеЕ6 ВРэ и гидролиз ведут при

0 3оС

Составитель B.Нечипоренко

Техред М.Моргентал Корректор M.Шароши

Редактор Н,Гунько

Заказ 4436 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул,Гагарина, 101

Целью изобретения является повышение выхода триоксида ксенона и безопасности процесса, Гидролиз XeFsi ВЕэ протекает спокойно при 0 —,Д C и заканчивается через 5 — 10 мин после начала реакции, Нижний предел 0 С связан с темйературой замерзания растворителя, а верхний 3 С ограничен протеканием побочной реакции окисления воды в процессе гидролиза аддукта гексафторида ксенона и трифторида бора, что ведет к снижению выхода целевого продукта. Полученный раствор анализируют методами ИК-, УФ-спектрометрии, химическими методами анализа: содержание ХеОз определяют методом иодометрии; Е и ВР4—

+ г+ ториметрии; К и Mg — методом пламенной фотометрии;

Пример 1, В тефлоновый стакан емкостью 150 мл помещают 50 мл дистиллированной воды, охлажденной до О С, При непрерывном перемешивании медленно добавляют 4,19 r (13,4 ммоль) XeFs ВРэ. Добавление эддукта гексафторида ксенона и трифторида бора в воду приводит к яркожелтому окрашиванию раствора, исчезающему по окончании реакции, Реакция гидролиза заканчивается через 5 мин после добавления всего аддукта гексэфторида ксенона и трифторида бора. В полученный раствор триоксида ксенона, содержащий фтористоводородную и борфтористоводородную кислоты, добавляют 0.8 г (14,2 ммоль) гидроксида калия, растворенного в 2 мл дистиллированной воды, Осадок тетрафторбората калия отделяют на стеклянном фильтре, Раствор пропускают через фторопластовую колонку длиной 50 см и диаметром 1 см, содержащую смесь ионообменных смол: 5 г катионита КУ-2-8 в

Н -форме и 5 г анионита АВ-17-8 в МОэ -4 орме. B полученный раствор добавляют 4 г (100 ммоль) оксида магния до рН раствора 7,5.

Осадок фторида магния и избыток оксида магния отделяют центрифугированием, а раствор пропускают через фторопластовую колонку длиной 50 см и диаметром 1 см, содержащую смесь ионообменных смол: 2 г катионита КУ-2-8 в Н -форме и 2 г анионита

АВ-18-8 в OH -форме.

ИК-спектр полученного раствора характеризуется следующими полосами поглощения: 780-820 см принадлежит связи Хе-О, -1

1620 и 3400 см — связи О-Н, УФ-спектр характеризуется полосой поглощения 198 нм (е = 6 10 л/см моль), Полученный раствор поданным химического анализа содержит,. ; ХеОз 4,1 (2,03 г);

ВР - (Р) 8 10-3. K 4 10-3, M г+ 6,10-4

Выход 85%.

Пример 2. Методика проведения опыта аналогична примеру 1.

Гидролизуют 11,61 г (37,1 ммоль) аддукта гексафторида ксенона и трифторида бора в 50 мл дистиллированной воды, охлажденной до 0 С, добавляют 0,9 г (16 ммоль) гидроксида калия, растворенного в 2 мл воды и

6,5 г (160 ммоль) оксида магния.

Раствор содержит : ХеОэ 12,3 (6,15 г);

HF4 (Р) 5 10; К 3 10; Mg 7 10

Выход 92%, Пример 3, Методика проведения опыта аналогична примеру 1, Гидролиэуют 3,23 г (10,3 ммоль) аддукта гексафторида ксенона и трифторида бора в

50 мл дистиллированной воды, охлажденной до 5 С, добавляют 0,65 г (11,6 ммоль) гидроксида калил, растворенного в 2 мл воды и 2,5 г (69 ммоль) оксида магния.

Раствор содержит : ХеОэ 5,9 (1,47 r);

Вг4 (F) б 10; К 2 10, М9 8 10

Выход 80 .

Таким обр зом, осуществление изобретения позволяет повысить выход триоксида ксенона с 80 до 85 — 92 и безопасность процесса за исключением взрывного характера гидролиэа в известном способе.