Способ получения гексаоксоксеноната натрия

 

Изобретение относится к способу получения гексаоксоксеноната натрия и позволяет повысить его выход и содержание в конечном продукте, а также сократить длительность процесса. В кварцевую колбу емкостью 100 мл помещают 30 мл 2-6 N водного раствора гидроксида натрия, содержащего 340 мг (1,9 ммол ь) триоксида ксеноча. При 20-60°С при непрерывном перемешивании добавляют персульфат натрия . После перемешивания в течение 2-5 ч по окончании газовыделения выпавший осадок отделяют, промывают и сушат. Содержание основного вещества в конечном продукте составляет 98,6-99,5%, его выход 78-97.8%.

СОЮЗ СОВЕ ТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ . КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4756286/26 (22) 04.11,89 (46) 23,12.91, Бюл. N 47 (72) Н.Н.Алейников, С.А.Каштанов, Б.Б.Чайванов и B.Á.Ñîêoèîâ (53) 546,295 (088,8) (56) Патент CLUA М 3305343, кл. 23-346, 1967. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАОКСОКСЕНОНАТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к способу получения гексаоксоксеноната натрия и позволяет повысить его выход и содержание в

Изобретение относится к технологии получения гексаоксоксеноната натрия, который может найти применение в качестве окислителя в органическом и неорганическом синтезе, инициатора радикальной полимеризации, дезинфицирующего и антимикробного средства, Наиболее близким к изобретению является способ получения гексаоксоксеноната натрия окислением щелочного раствора триоксида ксенона озоном. Для этого к 6. мл

50$,— ного раствора гидроксида натрия добавляют 92 мл 0,2 М раствора триоксида ксенона и обрабатывают в течение 6 ч при комнатной температуре озоном (содержание озона в кислородно-озоновой смеси 267;). Выход гексаоксоксеноната натрия 7,7 r (75 j,) с содержанием целевого продукта 6090 (1).

Целью изобретения является повышение выхода и содержания целевого вещества в конечном продукте и сокращение длительности и роцесса.

„„ЯЦ„„1699904 А1 (я)ю С 01 В 23/00, С 01 О 13/00 конечном продукте, а также сократить длительность процесса. В кварцевую колбу емкостью 100 мл помещают 30 мл 2 — 6 N водного раствора гидроксида натрия, содержащего 340 мг(1,9 ммоль) триоксида ксенона. При 20-60 С при непрерывном перемешивании добавляют персульфат натрия, После перемешивания в течение 2 — 5 ч по окончании газовыделения выпавший осадок отделяют, промывают и сушат. Содержание основного вещества в конечном продукте составляет 98,6 — 99,5ь, его выход

78 — 97 8 0.

Указанная цель достигается тем, что триоксид ксенона в 2-6 N водном растворе гидроксида натрия обрабатывают нэдсер- 2 нокислым натрием при 20 — 60 С, Нижний предел 20 С и нормальность 2

N водного раствора гидроксида натрия orра е низкой скоростью реакции образования гексаоксоксеноната натрия при окислении триоксида ксенона надсернокислым натрием и снижением выхода целевого продукта, э верхний предел 60 С и нормальность б N водного раствора гидроксида натрия ограничены реакцией разложения надсернокислого натрия, вследствие его нестабильности в щелочной среде и, как следстьие, снижается выход целевого продукта.

Пример 1. В кварцевую колбу емкостью 100 мл помещают 30 мл 6,0 N водного раствора NaOH, содержащего 340 мг (1,9 ммоль) ХеОЗ. При 20 С порциями по 1 г через каждые 20 мин при непрерывном перемешивании добавляют 4 г (16,8 ммоль)

NazS20a. После 5 ч перемешивания при

1699904

Составитель В.Нечипоренко

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор M.Øaðoøè

Редактор Н,Гунько

Заказ 4436 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Ыосква, Ж-35, Раушская наб., 4i5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

20 С, по окончании газовыделения выпаво ший осадок отделяют центрифугированием, трижды промывают ледяной водой и сушат в вакууме при 150 С в течение 2 ч.

ИК-спектр полученного продукта харак- 5 теризуется следующими полосами поглощения; .460,655-665 см принадлежат ко-1 лебаниям аниона Хе06, 1445 см — аниону Соз .-

Химический анализ -(иодометрия): со- 10 держание гексаоксоксеноната в образце

98,6 . Выход 96/ (286 мг).

Пример 2. В кварцевую колбу емкостью 100 мл помещают 30 мл 1,5 N водного раствора NaQH, содержащего 340 мг (1,9 15 ммоль) ХеОз. При 20 С порциями по 1 г через каждые 20 мин при непрерывном перемешивании добавляют 4 r (16,8 ммоль)

NazSzQs. После 5 ч перемешивания при

20 С по окончании газовыделения выпав- 20 ший осадок отделяют центрифугированием, трижды промывают ледяной водой и сушат в вакууме при 150 C в течение 2 ч.

ИК-спектр характеризуется следующими полосами поглощения: 460, 655-665, 25

1445 см

Химический анализ; содержание гексаоксоксеноната натрия в образце 98,8,ь. Выход 58 (176 мг).

Пример 3. В кварцевую колбу емко: 30 стью 100 мл, снабженную обогреваемой водяной рубашкой помещают 30 мл 5,0 и водного раствора NaQH, содержащего 340 мг (1,9 ммоль) ХеОз. Раствор нагревают до

40. С и порциями по 1 г через каждые 20 мин 35 при непрерывном перемешивании добавля ют 4 г(16,8 ммоль) NazSzQs. После перемешивания при 40 С выпавший осадок отделяют центрифугированием, трижды промывают ледяной водой и сушат в вакуу- 40 ме при 150ОС в течение 2 ч.

ИК-спектр характеризуется следующими полосами поглощения: 460, 655 — 665, 1445 см .

Химический анализ; содержание гекса- 45 оксоксеноната натрия в образце 98,8, Выход 94 j(, (284 мг).

Пример 4. В кварцевую колбу емкостью 100 мл, снабженную обогреваемой водяной рубашкой, помещают 30 мл 1,5 N водного раствора NaQH, содержащего 340 мг (1,9 ммоль) ХеОз. Раствор нагревают до

60 С и порциями по 1 г через каждые 20 мин при непрерывном перемешивании добавляют 2 r (8,4 ммоль) Na2S20s, После 3 ч перемешивания при 60 С выпавший осадок отделяют центрифугированием, трижды промывают ледяной водой и сушат в вакууме йри 150 С в течение 2 ч.

ИК-спектр характеризуется следующими полосами поглощения: 460, 655-665, 1445 см

Химический анализ: содержание гексаоксоксеноната натрия в образце 99,1 . Выход 81 (245 мг), Пример 5. В кварцевую колбу емкостью 100 мл, снабженную обогреваемой водяной рубашкой, помещают 30 мл 6,0 N водного раствора NaOH, содержащего 340 мг (1,9 ммоль) ХеОз. Раствор нагревают до

60 С и порциями по 1 г через каждые 20 мин при непрерывном перемешивании добавляют 2 г (8,4 ммоль) NazS20s. После 2 ч перемешивания при 60 С выпавший осадок отделяют центрифугированием, трижды промывают ледяной водой и сушат в вакууме при 150 С в течение 2 ч, ИК-спектр характеризуется следующими полосами поглощения: 460, 655 — 665, 1445 см, Химический анализ: содержание гексаоксоксеноната натрия в образце 99,5 g,. Выход

97,8;6 (296 мг), Формула изобретения

Способ получения гексаоксоксеноната натрия, включающий окисление триоксида ксенона в водном растворе гидроксида натрия, отл и ч а ю щ и и ся тем, что, с целью повышения выхода и содержания целевого вещества в конечном продукте и сокращения длительности пооцесса, используют раствор гидроксида натрия с концентрацией 2-6 N, в качестве окислителя используют персульфат натрия и окисление ведут

2060оС