Способ получения 2,5-диокси-1,6-диаминогексана

Авторы патента:

C07C85/11 - Ациклические и карбоциклические соединения

C07C215/18 - содержащие оксигруппы и по меньшей мере две аминогруппы, связанные с углеродным скелетом

C07C209/62 - расщеплением связей углерод-азот, сера-азот или азот-фосфор, например гидролизом амидов, N-деалкилированием аминов или четвертичных аммониевых соединений (C07C209/24 имеет преимущество)

l70520

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.1Ч.1964 (№ 892453/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.1К1965. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 26.Ч.1965

Кл. 12q, 3

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.415.1

547.42 (088.8) Авторы изобретения

И. С. Матвеев и Н. Н. Политун

Я Гс г. ч ъ ъиэ

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИОКСИ-1,6-ДИАМИНОГЕКСАНА

Предмет изобретения

Подписная группа № 52

Изобретение относится к области получения нового химического соединения 2,5-диокси-1,6-диаминогексана, которое может найти применение в производстве синтетических волокон. Предложенный способ заключается во взаимодействии 2-имино-5-хлорметилоксазолидина с металлическим натрием с последующим омылением продукта реакции и экстрагированием метанолом целевого продукта.

П р и и е р. 270 г (2 г ° моль) 2-имино-5-хлорметилоксазолидина растворяют в 500 мл безводного диметилформамида и прибавляют

55 г (2,2 г.моль) мелкоизмельченного металлического натрия. Реакция идет при 20 С в течение 6 час, после чего отфильтровывают избыточный натрий и из реакционной смеси экстрагируют эфиром диметилформамид. Оставшийся продукт растворяют в 200 мл метанола, прибавляют 134,4 г (2,2 г моль) едкого кали в 472 мл воды и кипятят смесь с обратным холодильником в течение 1 час. После охлаждения раствор нейтрализуют серной кислотой, отфильтровывают сернокислый калий, отгоняют метанол и воду в вакууме; остаток растворяют в безводном метаноле, отфильтровывают выпавший сернокислый калий, из фильтрата отгоняют метанол, получая

5 целевой продукт, представленный в виде вязкой коричневой массы. Выход 145 г (98%), В результате двух-трехкратной перегонки получают чистый 2,5-диокси-1,6-диаминогексан; т. кип. 130 С (2 мм рт. ст.) ..

10 Найдено, %: N вЂ” 18,96; 18,92.

С6Н4402И

Вычислено, %: N вЂ” 18,90. пр 1,5010; d4" 1, 1292; MR и 38,65; MR p

39,802; мол. вес. 148,21.

Способ получения 2,5-диокси-1,6-диаминогексана, отличающийся тем, что 2-имино-520 хлорметилоксазолидин подвергают взаимодействию с металлическим натрием с последующим омылением продукта реакции и экстрагированием метанолом целевого продукта.