Способ получения поливинилхлоридаj - ';-'icnr,;c •.i гт;л- ^^---:;;;'^ ^fe/r;';v::'-liir-t-.,-'•.-'< i~ ;•'
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
170678
Союз Советски
Г:ОЦИСйЛИСтиайЕСКИХ
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05.Х1.1963 (№ 864525/23-5) Кл. 39с, 25пй с присоединением заявки №
МПК С 081
УДК 678.743.22(088,8) Приоритет
Опубликовано 23.1Ъ.1965. Бюллетень № 9
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Дага опубликования описания 20.V.1965
Авторы изобретения E. Н. Зильбермаи, И. Б. Котляр, E. П. Шварев и Н. М. Чернышова
Дзержинский филиал организации Госкомитета оо химии
Г Р Г,м г, LL !. .
Заявитель
I f ,!гз,т„-, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА
Подписная epgnna ¹" 160
Известен способ получения поливинилхлорида путем суспензионной полимеризацин винилхлорида в присутствии желатина в ка-, честве стабилизатора суспензии. Однако желатин содержит ряд примесей, ввиду чего он не может обеспечить получение поливинилхлорида высокого качества.
По предложенному способу в качестве стабилизатора суспензии при полимеризации впнилхлорида применяют легко доступные продукты щелочного гидролиза полиакрилонитрпла суспензионным методом.
Продукты гидролиза полиакрилонитрила растворимы в воде, содержат карбоксильные, карбоксилатные, амидные и нитрильные группы и обладают склонностью к структурированию. Наилучшие стабилизирующие свойства гидролизованного полиакрилонитрила проявляются при рН вЂ” 3,5 — 6. При рН(3 он высаждается, при рН) 7 в процессе полимеризации винилхлорида образуются корки на степках автоклава, а иногда монолитная масса.
Применяя гидролизованный полиакрилонитрил при рН=3,5 — б, можно получать мелкодисперсный поливинилхлорид с незначительным количеством примесей, так как в процессе полимеризации используют лишь 0,02—
0,1% (от водной фазы) стабилизатора суспензии. Кроме того, суспензия не содержит латекса, Гидролиз полиакрилонитрила ведется следующим образом. Полиакрилонитрил с удельной вязкостью 0,5%-ного раствора в диметилформамиде=1,0 — 1,5 смешивают с эквимолекулярным количеством едкого натра, растворенного в воде, и перемешивают при температуре 95 †1 С в течение 2 — 8 час, Определенное количество полученного раствора берут для приготовления водной фазы, 10 используемой в процессе полимеризацпи винилхлорида. Водная фаза доводится до значения pH=3,5 — б ортофосфорной кислотой.
Доведение рН можно проводить и в исходном растворе гидролизованного полиакрило15 нитрила при перемешивании и нагревании.
Значение рН в этом случае должно быть таким, чтобы при разбавлении,водой рН водной фазы находился в вышеуказанных пределах.
Пример 1. Для приготовления раствора
20 стабилизатора суспензии взято, г; полиакрилонитрила с уд. вязкостью 1,15....... 60,3 едкого патра,......... 45,3 воды....,....... 948
Смесь перемешивают при температуре 98 С в течение 4 час.
Конечный продукт представляет собой прозрачный раствор янтарного цвета с сухим осЗр татком 10,5%, 1%-ный водный раствор его
170678
Предмет изобретения
Составитель С. Ерофеева
Редактор Э. и . Шибаева Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Е. Марисич
Эак. 969,6 Тира>к 850 Формат бум. 60 90 / Объем 0,13 пад. л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 имел рН=12,3 и абсолютную вязкость при температуре 20 С 8,1 сиз.
Полимеризацию винилхлорида проводят в
140-литровом автоклаве, снабженном якорной мешалкой. Скорость вращения мешалки
200 об(мин, В автоклав загружают 60 л воды, 60 г (в пересчете на 100о/в-ное вещество) гидролизованного полиакрилонитрила, Содержимое автоклава перемешивают и добавляют ортофосфорную кислоту до рН водной фазы=4,35.
Затем загружают 40 г инициатора — динитрила азоизомасляной кислоты и содержимое автоклава при работающей мешалке вакуумируют в течение 20 мин при вакууме 650 мм рт. ст., после чего загружают 40 кг,винилхлорида.
Пол имер изацию винилхлорида проводят при температуре 56 С до остаточного давления в автоклаве 4 ати. Продолжительность полимеризации (с момента подогрева автоклава до остаточного давления 4 ати) 8 час.
Образующийся поливинилхлорид отделяют от маточника на центрифуге и сушат при температуре 55 — 60 С.
Полученный поливинилхлорид имеет величину К-65 (в циклогексаноне), Пример 2. Операцию проводят так же, как и в примере 1, но при рН водной фазы
5 4,0, количестве инициатора — 68 г и температуре полимеризации 46 С. Продолжительность полимеризации в этом опыте составляет
12 час.
Полученный поливинилхлорид имеет вели10 чину К=75 (в циклогексаноне).
Поливинилхлорид, полученный по предлогженному способу, ввсь просевается через сито с размером ячеек 0,3 мм и полностью растворяется в циклогексаноне и дихлорэтане.
Способ получения поливинилхлорида путем суспензионной полимеризации,винилхлорида
20 в присутствии динитрила азоизомасляной кислоты в качестве инициатора и в присутствии стабилизатора, отлачаюи4ийся тем, что, с целью повышения качества поливинилхлорида, в качестве стабилизатора применяют продук25 ты щелочного гидролиза полиакрилонитрила.
