Способ очистки технического 1,3-дииминоизоиндолина

 

ОПИСАНИЕ 17Î988

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.Ч.1964 (№ 901850/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11 V.1965. бюллетень № 10

Дата опубликования описания 11.VI.1965

Кл. 12р, 2

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07

УДК 547.751:66.067(088.8

Авторы изобретения ь ° .з

Л. Т, Кролик, Б. Д. Виткина и Н. Н. Панкова

Заявитель Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО

1,3-ДИ ИМИ НО И 3 О И НДОЛ И НА

Предмет изобретения

Подписная группа № 51

1,3-дииминоизоиндолин может быть применен для синтеза некоторых фталоцианиновых пигментов.

Предлагаемый способ очистки технического

1,3-дииминоизоиндолина заключается в том, что 1,3-дииминоизоиндолин растворяют в воде, отфильтровывают нерастворившиеся примеси, к прозрачному фильтрату добавляют водный азотнокислый аммоний, получают комплексное соединение формулы (С8Н;Ь1З)2 NHO3 в виде кристаллического осадка, который отфильтровывают и затем свободное основание

1,3-дииминоизоиндолина получают, разлагая комплексное соединение рассчитанным количеством едкой щелочи.

Состав комплексной соли 1,3-дииминоизоиндолина определяют потенциометрическим титрованием сначала водным раствором кислоты, а затем щелочи.

Пример. 32 г 1,3-дииминоизоиндолина (12,8 г 100%-ного) растворяют в 650 мл воды, нерастворимые примеси отфильтровывают и промывают водой. К прозрачному раствору при размешивании приливают раствор азотнокислого аммония (150 г азотнокислого аммония в 150 мл воды). Выделяется кристаллическое вещество в виде удлиненных призм.

Осадок отфильтровывают, промывают 200 мл воды и сушат. Вес сухого вещества 10 г. Для перевода в основание осадок размешивают с водой (на 1 г комплексного соединения берут

4,6 г воды) и при тем пературе 3 — 5 С прибавляют раствор едкого натра (40%-ного) Н3 расчета 0,2 г 100)-ного едкого натра на 1 г комплексного соединения. Получают 6 г 90%ного дииминоизоиндолина, т. ял. 184 — 186 С.

Способ очистки технического 1,3-дииминоизоиндолина, отличающийся тем, что 1,3-дииминоизоиндолин растворяют в воде, отфильтровывают, к раствору добавляют азотнокислый аммоний и полученное при этом комплексное соединение (С Н,Ng) МНО отфильтровывают и обрабатывают щелочью.