Способ фотометрического определения теллура и золота в растворе

 

ОПИСАНИЕ l7II46

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 05.Ч1,1964 (№ 905125/23-26) Кл. 42l, 30в

42l, Звз с присоединением заявки ¹

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК б 01п

G 01п

УДК 543.432:546, 24 59 (088.8) Приоритет

Опубликовано 11.V.1965. Б|оллетепь ¹ 10

Дата опубликования описания 14Л 1.1965.

СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА

И ЗОЛОТА В РАСТВОРЕ

Подписная группа № 198

Известно, что золото во всех продуктах цветной металлургии определяют пробирным методом, который обеспечивает получение точных результатов при содержании 0,5 г т золота. При анализе бедных продуктов пробирный метод не дает точных результатов, а для медистых продуктов он мало пригоден.

Обычно такие продукты анализируют комбинированным методом: навеску обрабатывают серной кислотой при нагревании, сульфаты растворяют в воде и в нерастворимом остатке определяют золото пробирным методом. Кроме того, при определении теллура и селена в материалах со значительным содержанием золота в различных объектах наличие золота ьызывает затруднения, связанные с его удалением.

Предложено простое, удобное и легковыполнимое отделение золота от теллура и последующее фотометрическое определение этих элементов. Способ разработан применительно к анализу черновой меди, меднохлорного кека и шламов электролитных ванн медного производства.

Выполнение определения. Навеску 0,5 г для шламов медеплавильных заводов, 5 — 10 г черновой меди, медного или меднохлорного кека растворяют в Н,SO4 при нагревании.

После полного разложения пробы соли растворяют в 100 0-ной соляной кислоте, нагревают до кипения и хлористым оловом (40",, „ный раствор в концентрированной соляной кислоте) осаждают теллур и золото (при этом осаждается и оставшийся селен, который дальнейшему анализу не мешает). Для обеспечения полноты выделения добавляют немного фильтробумажной массы, кипятят 1 — 2 мин.

Осадку дают выстоять на теплом месте

2 — 3 час и отфильтровывают через обычный

10 фильтр, уплотненный фпльтробумажной массой. Осадок промывают 50 0-ной соляной кислотой.

Фильтр с осадком помещают в колбу, где

15 производилось оса кдение, растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты с 4 — 5 каплями азотной; тщательно промывают фильтр соляной кислотой (1: 1), переносят раствор в мерную колбу на 50 или 25 л1л. От20 бирают соответствующую аликвотную часть раствора. Прибавляют 1 ял 5%-ного раствора (приготовленного на уксусной кислоте

1: 1) диантипирил пропилметана, размешивают и приливают 10 лл дихлорэтана и встряхива25 ют 1 лен. После разделения фаз органический слой сливают в чистую делительную воронку. Органический слой дважды промывают соляной кислотой (1: 1) и реэкстрагируют теллур 10 л л воды. Золото остается в ор30 ганпческой фазе.

171146 что, с целью разделения теллура и золота, создают сильносолянокислотную среду, прибавляют диантипирилпропилметан и дихлорэтан, затем смесь встряхивают, отделяют эистракт

5 и реэкстрагируют из экстракта водой теллур.

Найдено Au, y.

Найдено Те, % экстракционно-фотоиетрическим методом экстра кц ионно-фотометрическим мето до.

Анализируемый объект тетриметрическим методом пробирным методом

0,021

0,009

Черновая медь

0,00294

0,0035б

0,0004

0,00052

0,00037

0,1175

0,0045

0,007

0,0125

Штейн

Меднохлорныи кек

20 Медный кек

0,007

0,00б

0,15

Шлам электролитпых ванн медного производства

Предмет изобретения

Способ фотометрического определения теллура и золота в растворе, от,гичагошийся тем, 25

Составитель В. Постыляков

Редактор Л. Герасимова Техред T. П. Курилко Корректор T. В. Муллииа

Заказ 1134/15 Тираж 450 Формат бум. 60>(90>/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Для определения теллура в водном слое создают 3 — 4 н. среду по бромистоводородной кислоте, добавляют 1 мл 1й о-ного раствора диантипирилпропилметана и эистрагируют окрашенное соединение теллура дихлорэтаном.

Оптическую плотность измеряют на приборе

ФЭКН-257 со светофильтром № 3.

Для определения золота к органическому слою приливают 15 мл насыщенного раствора перекристаллизованного бромистого калия и 1 мл 1% -ного диантипирилпропилметана.

Встряхивают 5 лгин, отстаивают 15 Агин. Окрашенный органический слой отделяют и колориметрируют на том же приборе со светофильпром № 2. По соответствующим калибровочным кривым находят концентрации теллура и золота.

В таблице даны результаты определения золота и теллура в различных продуктах.

0,018

0,0175

0,00272

0,00275

0,004

0,0037

0,00032

0,00034

0,0007б

0,00075

0,0004

0,00038

0,125

0,0124

0,0078

0,0075

0,0032

0,0030

0,0054

0,0058

0,0011

0,0017

0,005б

0,0050

0,0058

0,005б

0,13

0,134