Способ тонкой очистки алкоксисиланов от азотсодержащих соединений
ОПИСАНИЕ
ИЗОЬЕЕтЕНИЯ
М ABTQPCNQAAJJ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26оз
Заявлено 13.Х11.1963 (№ 870429/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Государствениый комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07f .гДК 547.419.5.002.2 (088.8) Опубликовано 29.Ч1.1965. Бголлетень ¹ 13
Дата опубликования описания 26.ЧI I.1965
Авторы изобретения
С. И. Клещевникова, 3. А. Абрамова, Е. И. Румянцева, Г. A. Дубровская и Е. Ф. Левина
Заявитель Организация Госкомитета химической промышленности при Госплане
СССР
СПОСОБ ТОНКОЙ ОЧИСТКИ АЛКОКСИСИЛАНОВ
ОТ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СОЕДИНЕНИЙ
Предмет изобретения
Подписная грушга № 50
Акоксисиланы широко применяются в органическом синтезе и в полупроводниковой технике.
Известна очистка алкоксисиланов от галоидалкилсиланов путем насыщения продукта газообразным аммиаком с последующим отделением выпадающего осадка азотсодержащих соединений фильтрованием. Однако незначительная часть азотсодержащих соединений остается в целевом продукте не только после фильтрации, но даже и после ректификации.
Эти примеси являются нежелательными при получении полупроводниковых материалов.
Предлагается для увеличения степени очистки алкоксисиланы обрабатывать гелием кремневой кислоты, содержащим спирт и минеральную или органическую кислоту (гель кремневой кислоты получают путем гидролиза алкоксисиланов кислой среде или путем гидролиза азотсодержащих соединений кремния). Загрязняющие продукт аминоалкоксисиланы разрушаются водой или спиртом и выделяющийся аммиак связывается вносимой кислотой в твердый продукт — аммонийную соль. Затем алкоксисилан фильтрованием отделяют от внесенного геля и образующего осадка. Полученный фильтрат не содержит азотсодержащпх соединений.
Пример 1. К 80 г триэтоксисилана с содернанием азота 0,091% прибавляют 2,35 г геля кремневой кислоты (полученного гидролизом тетраэтоксисилана в среде соляной кислОты) с содержанием С1 8",„. После отделения осадка получают триэтоксисилан, в котором отсутствуют примеси хлора и азота (чувстви10 тельность метода определения азота 3 ° 10 — %).
Пример 2. В условиях примера I обрабатывают 30 г триэтоксисилана с содержанием азота 0,027>/, гелем кремневой кислоты (полученным гидролпзом триэтоксисилана в при15 сутствии уксусной кислоты) в количестве 0,8 г с содержанием уксусной кислоты 5,2%. Азот в выделенном триэтоксисилане отсутствует.
Способ тонкой очистки алкоксисиланов от азотсодержащих соединений, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени очистки, алкоксисиланы обрабатывают гелем кремневой кислоты, содержащим воду, спирт и минеральную или органическую кислоту.
Опечатки напечатано следует читать колонка строка
1 1 Акоксисиланы Алкоксисиланы
1 15 гелием гелем
1 19 алкоксисиланов кислой алкоксисиланов в кислой
Составитель С, Щепинов
Редактор А. И. Байнова Техред Т. П. Курилко Коррелор Г. И. Чугунова
:- аказ 1631118 Тираж 675 Формат бум. 60)F90 /в Объем 0,07 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНг114ПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2
