Способ получения 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6

Авторы патента:


 

О П И С А Н И Е I 172335

Союз Советских

Соцяа:,и тиисск х

Ресл т блик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 18Х.1964 (№ 900942/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 29Х1.1965. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 29Х11.1965

Кл. 12р, 7о

Государственний комитет ло делам изобретений и открь.тий СССР

МПК С 074

УДК 547.852.2.07(088.8) Авторы изобретения

Л. Я. Авот и С. А. Гиллер

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1-ФЕНИЛ-4,5-ДИХЛОРП ИРИДАЗОНА-G

lour!ucrra.ч группа ¹ 51

Известен способ получения 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-б конденсацией фенилгидразина или его солянокислой соли с u, P-дихлорр-формилакриловой кислотой в среде органического растворителя с выделением промежуточного фенилгидразона, который затем обрабатывают раствором минеральной кислоты при 20=С в течение б час.

Для сокращения времени проведения процесса предлагается способ получения 1-фенил4,5-дихлорпиридазона-б конденсацией солянокислой соли фенилгидразина с и, I3-ди лор-Рформилакриловой кислотой в водном растворе при 96 — 100"-С, что позволяет избежать выделения промежуточного фенилгидразона и сэкономить дорогостоящие органические растворители.

Пример. 143 г 90>/<-ной солянокисло"! соли фенилгидразина растворяют в 2250 ил воды при 55 — 60 С (можно добавить 10 г активированного угля). Полученный раствор отфильтровывают и заливают в трехгорлую колбу емкостью 1000 ил, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником.

150 г технической хлормуконовой кислоты растворяют в 1125 .чл воды при 55 — 60 С (можно добавить 10 г активированного угля).

Раствор отфильтровывают.

"- атем к первому раствору при энергичном перемешигашш приливают второй, после чего

5 сразу выпадает светло-желтый осадок. Последний не отфильтровывают, а вместе с остальной реакционной массой постепенно нагревают на водяной бане до 96 — 100 С, а за-.åì кипятят г течение ЗО .пин. Реакционную

1о смесь охлаждают до 30 — 40"С, осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при 60 — -70 C. Получают 176 г техни !еского I-фенил-4,5-дихлорпиридазона-б (8?

15 СЫНОХ2С)20.

Найдено, О/о. С 49,82; 2,49; N 11,51.

З ычислено,:/-„С 49,79; 2,94; Х 11,62.

Предмет изобретения

20 Способ получения 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-б кондсн.:ацией солянокислой соли фенилгидразина с а, )3-дихлор-р-формилакриловой кислотой при кипячении, отлачаюсцийси тем, «ro, с целью сокращения времени прове25 дения процесса, последний ведут в водном растворее.

Способ получения 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к гетероциклилокси-бензоилгуанидинам формулы (I): где R1 и R2, каждый независимо друг от друга, обозначают водород, фтор, хлор, бром, иод

Изобретение относится к производным пиридазина общей формулы I, в которой R1 представляет фенильную или пиридильную группу, которая может быть замещена 1-3 заместителями, выбранными из галогена и низших алкоксигрупп; R2 представляет фенильную группу, которая может быть замещена в 4-м положении низшей алкоксигруппой, низшей алкилтиогруппой, низшей алкилсульфинильной или низшей алкилсульфонильной группой и в других положениях 1 или 2 заместителями, выбранными из атомов галогена, низших алкоксильных групп, низших алкилтиогрупп, низших алкилсульфинильных групп и низших алкилсульфонильных групп; 3 представляет атом водорода; низшую алкоксильную группу; галогенированную низшую алкильную группу; низшую циклоалкильную группу; фенильную, пиридильную или фенилоксигруппу, которая может быть замещена 1-3 заместителями, выбранными из атомов галогена, низших алкильных групп, низших алкоксильных групп, карбоксильной группы, низших алкоксикарбонильных групп, нитрогруппы, аминогруппы, низших алкиламиногрупп и низших алкилтиогрупп; незамещенную или замещенную низшей алкильной группой пиперидино, пиперидинильную, пиперазино или морфолиногруппу; незамещенную или замещенную бензильной группой аминокарбонильную группу; низшую алкилкарбонильную группу или незамещенную или замещенную низшей алкилильной группой пиперазинокарбонильную группу; А представляет линейную или разветвленную низшую алкиленовую или низшую алкениленовую группу, имеющую 1-6 атомов углерода; или А может означать одинарную связь, когда R3 представляет низшую циклоалкильную или галогенированную низшую алкильную группу; Х представляет атом кислорода или атом серы; при условии, что исключаются следующие комбинации: R1 и R2 представляют 4-метоксифенильную, Х представляет атом кислорода, А представляет одинарную связь и R3 представляет атом водорода или 2-хлорэтильную группу; или их соли

Изобретение относится к производному фенилпиридазина формулы (I), где: R1 представляет собой С 1-С12алкил, необязательно содержащий С3-С6 циклические алкильные структуры или необязательно замещенный фенилом, который может быть замещен 1-2 атомами галогена или С 1-С12алкенил, замещенный фенилом, который может быть замещен атомом галогена; R 2 и R3, каждый независимо, представляет водород или С1-С12 алкил, C1-С12гидроксиалкил, С1-С12дигидроксиалкил или С3-С12алкинил, или R2 и R3, соединенные вместе со смежным атомом азота, образуют 5-6-членную насыщенную гетероциклическую группу, содержащую 1-2 атома азота и необязательно содержащую атом кислорода, при этом указанная гетероциклическая группа необязательно замещена С1-С 12алкильной, C1-С 12алкоксикарбонильной или фенилС1 -С7алкильной группой; X, Y и Z, каждый независимо, представляет водород или галоген, С 1-С12алкил, который может быть замещен атомом(ами) галогена, С1-С 12алкокси, С1-С12 алкилтио, С1-С12алкилсульфинил или С1-С12алкилсульфонил, или фенил; и n означает число от 1 до 5; при условии, что R 2 и R3 одновременно не являются водородом или одинаковыми C1-С3 алкильными группами, когда R1 представляет собой бензильную группу или C1-С 3 алкильную группу; или его соли

Изобретение относится к соединениям общей формулы (I), где: А представляет собой О, СН2, S, SO или SO 2; Х и Y выбраны из Br, Cl и -СН3; R1 выбран из группы, состоящей из -(CH2)n COOH, -NHC(=O)COOH, -NHCH2COOH, Z представляет собой Н или -C N; R2 - низший алкил; R3 - Н или низший алкил; n означает 1, 2 или 3; р означает 1 или 2; или к их фармацевтически приемлемым солям или сложным эфирам
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-20T15:08:37
Наверх