Способ получения гексанитродифениламина и его замещенных
Социиййi | ю: 4 wart
Ресщолик
И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛИ:|ВУ
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 08.V,1964 (№ 899116/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 29Л 1.1965. Бюллетень ¹ 13
Дата опуоликоваш1я списания ЗОЛ 11.1965
Кл. 12с|, 3
12о, 311, Государствеии„1й комитет по делам иаобРете11ии и открытий СССР.ЧПК С 07с
С 07с
У Д К 547.551.2.07 (088.8) Авторы изобретения
В. Л. Збарский, Г. М. Шутов, Л. A. Харламова, В, Ф, жилин и Е. Ю. Орлова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАНИТРОДИФЕНИЛАМИНА
И ЕГО ЗАМЕЩЕННЪ|Х
Подггггсная гру1п1а . 15 52
Гексанитродифениламин и его замешенные используются как индивидуальные взрыв I Bтые вещества или при синтезе последних (антигризутных и термостойких) как промежуточные продукты.
Известен способ получения гексанитродпфениламина обработкой тетранитродифсниламина концентрированной азотной кислотой. Смещение компонентов начинают при 40=С и заканчивают при 90"С с последующим фильтрованием и промывкой водой.
С целью уменьшения расхода кислот предлагается следующий способ получения гексанитродифениламина и его замешенных.
Тринитрохлор-, тринитрооксидифепиламины обрабатывают смесью, состоящей из концентрированной азотной (1,5 — 1,7 вес. ч.) и ледяной уксусной (5 — б вес. ч.) кислот с последующим нагреванием в течение 2 гас при 85—
90 С. После охлаждения отделя1от целевой продукт и сушат при 110 С.
Таким образом получают 2,2,4, 4, б, б -гексанитро-З-хлордифениламин, 2, 2, 4, 4, б, б гексанитро-3-оксидифениламин, гексанитродифепиламин.
Пример 1. 2, 2, 4, 4, 6, 6 -гексапитро-3хлордифениламин.
5 г 2, 4, б-тргиштро-3-хлордифениламина (т. пл. 138 — 140 С) растворяли в смеси 30 льг уксусной и б л.1 концентрированной азотной кислот, Реакционную массу помещали в термостат при 85"C»a 2 час, затем охлаждали полученную суспензию до комнатной температуры, отфильтровь1вали выпавший продукт, промывали его уксусной кислотой и водой и высушивали при 110 С.
Ьь1ход продукта 4,9 г с т. пл. 204 — 206"С, а при разбавлении маточника — дополнительно еще 1,5 г с т. пл. 198 — 200=С. Их идентичность подтверждена мешпробой.
Вычислено, %: С вЂ” 30,4; Н вЂ” 0,84; Cl — 7,48.
15 Найдено, О, С вЂ” 30,5; 30,6; Н вЂ” 1,00; 1,02;
Cl — 7,22; 7,16.
Пример 2. В àíàзогичных условиях проводили итрование 5 г тринитрооксидифснил20 a r»»a
После выделения получено 6,1 г (т. пл.
200 — 202" С) 2, 2, 4, 4, б, 6 -гексанитро-3-оксидифениламина, строение которого подтверждено IlpFBpBIIråíèåì его в описанный в примере 1
25 2, 2, 4, 4, 6, 6 -гексанитро-3-хлордифениламин.
Пример 3. Гексанитродифениламин.
В тех >ке самых условиях проводили нитрование 5,6 г 2, 4, б-тр11нитродифениламина, Пос30 ле выделения полу1ено 6,9 г гексанитродифе172338
П р 0,1.1с т и 0 б р е т с и и >1
Составитель 3. Дуоальскаи
Техрсд Т. 1ь Курилко 1(оррсктор Л. Е, )>1арисич
Релактор А. Ильина
Зак))з 1>9;»12 Тира>к 600 Вор;!;!! 61ги. 60(90) Oir)ñ>I 0,1 изл, л. Iic) а 5 ов.
I II II IИ1111 Государстве и,ого ко:!!!.ñòà ио дела:! изобретен)ий и открытий СССР
Моска>), 1(еитр, ир. (.ерова, 30 -1
Ткио: ра.рll ), ир. («и; иов)), 2 пп ia>IIIIIa с т. пл. 237- — 239"-С. Продукт пс даст депрессии температуры плавлепия с гсксилом, Оораз013аlilIЫм ООЫчпЫ. I C1100000.,I (!!Ых0;i
850jo) .
Полученный впервые 2, 2, 4, 4, 6, 6 -гсксанитрохлордифениламии в форме калиевых или иатриевых солей может использ(зватьси в качестве ипдивидуальиых аптигризутпых взрывчатых веществ.
Способ по iy»ei! II>i гсксапитро,llирепиламипа его замещенных питроваиием II)l гротпфс;1ил5 амипов при пагрсвапии, or Iè÷àþil l:. Ioÿ -ic3I, что 13 качестве исходных продуктов берут
3-."лор- или З-окси-2,4, 6-три13итродифен.(лг)мин,* а и качестве II .I p Iolller 0 агс:1га--с.) ссь а;;owl(oi и уксуспoi: кислот.
