Способ получения эпоксикремнийорганических соединений

 

l72496

Союз Советских

С о ц и @ д и с т и,1 8 к и х

Р8спуопик

Зависимое от авт. свидст«льства J¹

K,÷. 39с, 30

Заявлено 01.! 1г.1964 (№ 892606/23-5) с присоединением заявки ¹ 892607/23-5

Приоритет

Опубликовано 29Х1.1965. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 29Л II.1965

Гоаударствеииый

KoALHTeY по дияр изооРЭТ8ний и открытий СССР л1ПК С 08h

УД K 678.84.002.2(088 8) Лвторы нзобпетения

В. И. Пахомов и T. С. Баженова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ЭПОКСИКРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Подписная группа ЛЗ 160

Известе:i способ получения эпоксикремяпгiоргапическпх соединений путем взаимодеиствия алкилацетокс;1силапов с глицидолом.

Предложенпь1й спосоо дает Возъ!охкпость получать эпоксикремнийорганические соединения, обла,чающие повышенной термостойкостью и адгезией к металлу и стеклу.

B качестве исходных соединений берут алкнлгидричполисилоксаны, а также кремнпйоргани-1еск11« мономеры и олигомеры, содержащие алкокс;1группу, и ведут переэтерификацию их глицидолом в присутствии щелочгых катализаторов.

Полученные смолы, обладающие после отвергкдения повышенной термостойкостью и адгезией, могут быть использованы как смолы низкого J,àâëåíèÿ для изготовления круiiпсгабаритных изделий из стеклопластиков, а также как клей и заливочные компауп.iû. Полученные эпоксикремпийорганические соединенияя отвер>кдаются обычными для эпоксидных смол отвердителями: ангидридами, ам 1нами, феполами и т. д.

Пример 1. Получение трифенилпентаглицпдокситриси IQKcана.

В куб ректификационной колонки, снабженный термометром и обогревателем, загрухкают

100 г трифенилпентаметокситрисилоксапа с содер канием Si 16,72% и метоксигрупп

33,63",>, 110,5 г глицидола с содержанием воды 0,26"„и 0,02 г КОН. Включают обогрев.

При 108=C начинает отгоняться метанол. Реакция продолжается 1,5 час. При 154""C обогрев выключают. От реакционной смеси в вакууме отгоняют избыток глицндола. Получают 137 г прозрачной светло-желтой смолы вязкостью 408 спз.

Выход составляет 96,5", „ от теоретического.

Химическим анализом найдено: Si 10,652", „;

10 эпокс.1гр .пп 22 5",, Пример 2. Получение пентафе. н и л т р и г л и I„ Il .д о к с и т р и с и л о к с а н а.

В колбу, снабженную мешалкой, термометрсм и ооратпы;i холодильником, загружают

53,5 г дифенилдиметоксисилана, 27,7 г фенилметоксисилана, 60 г глицидола с содержанием влаги 0,86";:, г и 3,9 " воды.

Реакционную смесь нагревают при перемсшива;1пп 6 час пр:i 50"C. Затем реакц:1онную

20 смесь переносят з куо ректификационной ко"oHHbl, добавляют 0,0133 г КОН и включают обогрев. Реакцию проводят при температуре

120 — 185 С в течение 30 лгин. Затем, отогнав под вакуумом избыток глицидола, получают

25 85 г прозрачной св«тло-желтой смолы.

Анализом пайде:io; Si 8,61",:, >, эпоксигрупп

20 бо, П р п м е р 3. В колбу, с11абженную мешалкой и термометром, загружают 18,7 г тетра30 метплциклотетрасп.чоксана, 28,4 г глицидола

Пре.гмет нзоб р ет ения

Сосгавитель P. Фрумина

Техред Т. П. Курилко

Корректор И А Шпынева

Редактор Ь. Федотов

Заказ 1599/15 Тираж 875 Формат бум. 60р,90- гз Объем 0,1 пзд.;I. Цена 5 коп.

ЦНИИГ1И Государстве|и1ого комитета I13 делам нзобрете; пй и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 и 0,0047 г К011 (0,01% от реакционной смеси). Реакцшо проводят прн водяном охлаждении вследствие ее экзотермичностн (температура достигает 90 С). Общее время реакции б — 7 час, температура 20 — 30 С. 1 огра выпелится весь водород, жидкую фазу отделяют от некоторого количества геля, образующегося наряду со смолой, н вакуумнруют, чтобы удалить избыток глицидола. Остается 11 г жидкой бесцветной смолы.

Найде|1о: Si 21,12%, эпокснгрупп 30,82%.

Вычислено: Si 21,2%, эпоксигрупп 32,5о, .

Способ получения эпокснкремннйорганн icских соединений путем переэтернфикацн:i кремнийорганических мономероз и олнгомсров глицидолом, отличающийся тем, что, с целью получения эпоксикремнийорганнческ.гх соединений, обладающих повышенной тсрмостойкостью и адгезией к стеклу и металлу. в

10 качестве исходных соединений берут алкнлгндридполисилоксаны или кремннйорга нческие мономеры и олигомеры, содержащие алкоксигруппу, и ведут переэтерификацгно в присутствии щелочных катализаторов.