Патент ссср 172548
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 421, 3.-..",аявлено 03.И,1963 (№ 840295/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опублггг<овано 29Х1.1965. Бголлетень № 13
Государствеииый комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК 6 01п
УДК 678.632 0 21:536.
629.66 (088.8) Дата опубликования описания ЗОХ11.1965
Авторы изобретения. =СОИ: 1.„, T:: :Ë×È:, ;; q
"-г < iJ I Yah
Х. Х. Нурксе и Э. Э. Райдма
Заявитель
КАЛОРИМЕХРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
PEAKL,ÈOHHOÉ CPiOCOEHOC1N ФЕНОЛА
Подписная грушга ¹ 173
Известны калориметрические способы определения реакционной способности химических веществ путем измерения изменения температуры исследуемого вещества и эталона.
Предлохкенным способом определяют реакционную способность фенола при конденсации с формальдегидом путем измерения изменения температуры эталонной смеси; состоящей из резорцина и оксибензола. Реакционную способность фенола оценивают по «резорциновому числу», выражающему процентное содержание резорцп в смеси с оксибен-, золом. Это повышает точность и сокращает время определения.
Пример. В реакционный сосуд помещают 20,0 г исследуемых фенолов, добавляют
5,5 г 20!%-Hîão раствора МаОН и 5,0 мл этилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до полного растворения фенолов. Затем реакционный сосуд погружают в термостат и выдерживают при 20 С. В бюретку, снабженную водяной рубашкой, заливают отвешенное количество 45,0 г 37 %-ного формалина, который при начальной температуре такяе термостатируют. После выравнивания температур формалина в бюретке и исследуемой смеси в реакционном сосуде, в последний быстро (не более 8 сек) при перемешиванни добавляют через воронку весь формалин. Определяют максимальный под ьем температуры. Среднюю разность между начальными и конечными температурами прн трех параллельных 011> ределениях считают максимальным подъемом температуры (AT) данного фенольного образца.
Ошибка опыта 0,5 C.
Для получения калибровочной кривой составляют ряд смесей резорцина и фенола гз различных весовых соотношениях. Для каядой смеси определяют максимальный подъем
10 температуры по вышеописанной методике. Полученную зависимость максимального подъет ма температуры от содержания резорцина в эталонной пробе ьыражают графически в виде эталонной кривой. Затем находят реакци15 онные способности исследуемых образцов фенолов в ш;де «резорцнновых чисел», используя эталонную крнвуго.
Время одного определения не больше
30 1гин.
Предмет изобретения
КалорнметрнческIé способ определения реакционной способности фенола при конденсации с формальдегидом с применением этало25 на путем измерения изменения температуры в процессе реакции с последующим расчетом
Iго калибровочным кривым, отлггчающийгся гем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа, в качестве этало30 на п1 вменяют смесь резорцина с окснбензолом.
