Способ получения ы'-(|3-оксиэтил)-диэтилентриамин- n,n,n", n"-tetpaykcychoh кислоты

 

О П И С А Н И Е 172753

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено ОЗ.Х1.1964 (№ 928603/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07Х!!.1965. Бюллетень № 14

Кл. 12о, 11

МПК С 07с

УДК 547.463.4А66.07 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Дата опубликования описания 13Х111.1965

Авторы изобретен,ия

Заявитель

В, Ф. Васильева, В. Г. Яшунский н Р. А. Загрутдинова

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтически институт им. С. Орджоникидзе 1 / "Л i =1 .А ь, СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N -(P-ОКСИЭТИЛ)-ДИЭТИЛЕНТРИАМИНN,N,N",N"-ТЕТРАУКСУСНОЙ КИСЛОТЪ1

Подписная группа № 50

Предлагаемая кислота может найти применение для тонкого разделения редкоземельных элементов, в сельском хозяйстве, в текстильной промышленности, а также в качестве лекарственного средства, ускоряющего выведение из организма инкорпорированных металлов.

Предложено получение N - ((-оксиэтил) -диэт илептриамин-N,N,N",N"-тетрауксусной кислоты. Способ заключается в том, что диарилидендиэтилентриамин растворяют в метаноле и подвергают взаимодействию с окисью этилена. Реакционную смесь обрабатывают соляной кислотой. Образующийся М - (P-оксиэтил)диэтилентриамин конденсируют с хлоруксусной кислотой в присутствии щелочи. N -(P-оксиэтил) - диэтилентриамии - N,N,N",N"-тетрауксусную кислоту выделяют на колонках с катионитом КУ-2.

Пример. 120 г (0,386 г моль) дисалиц,илидендиэтилентриамина растворяют в 150 мл метилового спирта и через полученный раствор пропускают струю окиси этилена, при этом наблюдается незначительное разогревание. Окись этилена прекращают пропускать, когда привес достигает 1,5-2-кратного избытка, смесь нагревают на водяной бане (температура 40 С) еще 2 час. Реакционную массу упаривают в вакууме, добавляют рассчитанное количество концентрированной соляной кислоты (65 мл, 0,772 г моль), салициловый альдегид отделяют, солянокислый слой п ромывают эфиром и упарпвают в вакууме, отгоняя по возможности всю воду. К остатку прибавляют 31 г (0,772 г моль) NaOH в 300 мл абс. спирта, перемешивают до полного растворения щелочи и отфильтровь.вают NaCl.

Спиртовой раствор сушат над MgS0<, упаривают и дважды перегоняют в вакууме, получают 22,6 г (40О/р от теоретического) N -(P-ок. сиэтил)-диэтилентриамина с т. кип. 134—

135 С при 0,5 мм рт. ст.

К Na-соли хлоруксусной кислоты, приготовленнои из 55,5 г (0,585 г люль) хлоруксусной кислоты и 23,5 г (0,585 г моль) NaOH в 50мл воды, прибавляют по каплям 17,2 г (0,117 г моль) N - ф-окснэтил) -дпэтилентриамина, не допуская повышения температуры реакционной массы более чем до 40 С. По окончании прибавления амина приливают по каплям раствор, содержащий 23,5 г (0,585 г моль)

NaOH в 50 мл воды, поддерживая температуру реакционной массы около 40 С и рН около 9. На второй день подкнсляют концентрированную НС1 до кислой реакции по конго, обрабатывают углем и пропускают через колонку с катионитом КУ-2. Элюируют 0,5%ным раствором аммиака. Элюат упаривают в вакууме, сушат в вакуум-эксикаторе над

3ц P20.- и получают 27 г (61% от теоретического) 172753

Предмет изобретения

Составитель Л. Иоффе

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева

Заказ 1887/18 Тираж 675 Формат бум. 60 90 /ц Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

N - (P- оксиэтил)-диэтилентриаминтетрауксусной кислоты с т. пл. 81 С (разложение).

Способ получения N - (P-оксиэтил) -диэтилентриамин-N,N,N",N"-тетрауксусной кислоты, отличающийся тем, что диарилидендиэтилентриамин подвергают взаимодействию с окисью этилена в среде растворителя, полученную при этом реакционную массу обрабатывают соляной кислотой, образующийся М - (р-оксиэтил)диэтилентриамин конденсируют с хлоруксусной кислотой в присутствии щелочи с последующим выделением конечного продукта с помощью катионита.