Патент ссср 172771

 

О П И С А Н И Е l7277l

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.VII.1964 (№ 911988/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07Х11.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 13.VIII.1965.

Кл. 12о, 20

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МГ1К С 07с

УДК 547.566.07

Авторы изобретения

С. Г. Мелькановицкая и И. С. Никифорова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛФЕНОЛОВ

Подписная группа ¹ 50

Известный способ получения аллилфенолов, заключающийся в алкилировании фенолов хлористым аллилом при комнатной температуре в присутствии хлористого цинка с последующим выделением конечных продуктов разгонкой позволяет получать аллилфенолы преимущественно ортостроения, причем выход конечных продуктов низкий.

С целью увеличения выхода конечных продуктов и получения аллилфенолов, главным образом, парастроения, предлагается в качестве катализатора применять однохлористую медь и вести процесс при нагревании до температуры 40 — 90 С в водной среде при рН, равном 1 — 2, с последующей нейтрализацией образующегося в процессе избытка хлористого водорода содой или ацетатом натрия, экст рагированием конечных продуктов бензолом и разгонкой.

Сущность предлагаемого способа поясняется примерами.

Г1ример 1. Аллилирование фенол а. Смесь из 50 г аллилхлорида, 186 г фенола и 1,5 г однохлористой меди (молярные отношения 1: 3: 0,01) нагревают в интервале

76 — 90 С в течение 1 час 20 мин. За этот период вводят 120 мл содосолевого раствора (содержит 18 г соды, 15 г поваренной соли на

82 мл воды). Отделяют водный слой, экстрагируют его бензолом, эфиром и объединяют экстракт с органическим слоем. Бензольноэфирную вытяжку промывают растворами поваренной соли и бикарбоната натрия, сушат и фракционируют. Получают обратно 89 jo фенола, 36,3% аллилфенольной фракции в расчете на аллилхлорид или 92>/р на израсходованный фенол. Остаток — 0,8% от веса загрузки. Аллилфенольная фракция содержит

2>j> нерастворимых в щелочи Клайзена продуктов. При повторной разгонке выделяют: и-аллилфенол (58% от веса фракции), о-аллилфенол (26%), диаллилфенолы (9%), промежуточные фракции и остаток — 7%, и аллилфенол имеет т. кип. 110 — 111 С (7 мм рт. ст.), по данным газожидкостной хроматографии, содержит 94% основного вещества и

6% о-изомера.

Пример 2. Аллилирование пирок а техн н а. К смеси из 80,7 г пирокатехина, 1,44 г однохлористой меди и 60 мл воды добавляют 30 ил аллилхлорида (молярные от25 ношения 2: 0,02: 1) и реакцию ведут в течение 40 мин, поддерживая температуру в пределах 42 — 46 С. За это время вводят порциями 18,6 г тонкоизмельченного бикарбоната натрия. Реакционную смесь растворяют в пяЗО тикратном избытке эфира, отделившийся вод - 3 ный слой экстрагируют эфиром, одновремен. но насыщая твердой поваренной солью. Объединенный эфирный экстракт промывают насыщенным солевым раствором, отгоняют растворитель с добавкой бензола и фракционируют. Выделяют пирокатехина 76>/О, аллилпирокатехинов 30 /, в расчете на аллилхлорид и 67о/> на израсходованный пирокатехин и диаллилпирокатехинов 15о/, на взятый хлористый аллил. Остаток 2в/в от веса загрузки.

После двухкратной перегонки получают 4-аллилпирокатехин (62 Д, от веса исходной фракции), 93 /а чистоты по данным газожидкостной хроматографии.

Аналогично аллилируют резорцин, гваякол, гуэтол (в более жестких условиях) .

172771

Предмет изооретения

1. Способ получения аллплфенолов алки,-.ированием фснолов хлористым аллилсм в присутствии катализато,-.а с последующим выделением конечных продуктов разгонкой, отлииаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода конечных продуктов, в качестве катализатора применяют однохлористую медь и процесс ведут при нагревании в водной среде при рН, равном 1 — 2, с последующей нейтрализацией избытка образующегося в процессе хлористого водорода содой или ацетатом натрия и экстрагированием конечных продуктов бензолом.

2. Способ по п. 1, отлича/оа1ийся тем, что процесс ведут при температуре 40 — 90 С, Составитель В. Сафонова

Редактор М. Хабибулина Техред А. А. Камышникова Корректор Л. Е. Марисич

Заказ 1884/9 Тираж 675 Формат бум. 60X90t/s Объем 0,13 изд л. Цена 5 коп.

ЦНИИИИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр..Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2

Патент ссср 172771 Патент ссср 172771 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу аллилирования фенолов, имеющих, по крайней мере, один атом водорода в ортоположении относительно гидроксильной группы, терпеновым аллильным спиртом при нагревании в присутствии катализатора

Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к 1,1-дихлор-2,2-ди-4[4'{1'1'-дихлор-2'-(4"-оксифенил)этиленил}феноксифенил]этилен формулы в качестве мономера для поликонденсации

Изобретение относится к новым полипренилированным 1,4-бензохинонам формулы 1 или формулы 3 или полипренилированнам 1,4-гидрохинонам формулы 2 или формулы 4, или к их фармацевтически приемлемым солям, обладающим противораковой активностью

Изобретение относится к химическому соединению формулы в качестве мономера для поликонденсации

Настоящее изобретение относится к композиции для приготовления средства, предназначенного для полоскания рта, содержащей воду, увлажнитель в количестве от 5% вес. до 15% вес. и 0,01% вес. - 5% вес. соединения, представленного структурой (III), в которой R1 и R2 независимо выбраны из атомов водорода, C2-6-алкенильной группы и C1-6-алкильной группы; и соединение (III) растворено в этаноле. Изобретение включает способ снижения популяции бактерий на субстрате путем контактирования субстрата с композицией, включающей соединение структуры (IV), где R1 и R2 независимо выбраны из замещенной или незамещенной метильной группы, замещенной или незамещенной этильной группы и замещенной или незамещенной бутильной группы. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

Изобретение относится к способу получения о-алкенилфенолов, являющихся перспективными исходными соединениями для синтеза лекарственных препаратов и душистых веществ в косметической и пищевой промышленности. Способ заключается во взаимодействии фенола или замещенного фенола с алифатическим альдегидом в присутствии катализатора, который имеет общую формулу: хМ1 αОβ·уМ2 2О·zM3О2·qM4 / носитель, где: М1 - переходный металл из ряда: Со, Cu, Ni, V, Mn, Cr; М2 - металл первой группы из ряда: Li, Na, К, Rb, Cs; М3 - металл третьей или четвертой группы из ряда: Zr, Ti, Ge и/или Се, и/или U; М4 - благородный металл из ряда: Pt, Pd, Ru, Rh, Ag, Au; x, y, z, q - массовые доли соответствующих компонентов, причем х=0.0-0.50; у=0.0-0.05; z=0.0-0.05; q=0.0-0.2, по реакции: , где: Х1-Х4=-Н, -Alc, -ОН, -OAlc, -Hal; R=-Н, углеводородный радикал. Также изобретение относится к катализатору для получения о-алкенилфенолов. Предлагаемые изобретения позволяют получить целевые продукты с высоким выходом при использовании простой технологии. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 20 пр.

Настоящее изобретение относится к новому химическому соединению формулы , которое может быть использовано в качестве мономера для получения поликонденсационных полимеров. Технический результат – расширение ассортимента мономеров с реакционноспособными концевыми группами, вступающих в реакцию поликонденсации. 1 табл., 5 пр.
Наверх