Способ получения 4-хлор-1,2-диаминобензола

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОЫ ИТИНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

l728I8

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.1/1.1962 (№ 780945/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07Л !1.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 10ХП1.1965

Кл. 12с1, 1ох

Государственный комитет по делаю изобретений н открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.553.1.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Г. Песин, А. М. Халецкий и В. A. Сергеев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОР-1,2-ДИАМИНОБЕНЗОЛА

Предмет изобретения.

Подписная группа № 52

Извесгны способы получения 4-хлор-1,2-диаминобензола восстановлением соответствующего нитропроизводного различными восстановителями (сернистым натрием, оловом или двухлористым оловом и соляной кислотой, железом и соляной кислотой и др.).

Выход конечного продукта не превышает

70 /< от теории.

Предложенный способ восстановления 4хлор-о-нитроанилина отличается тем, что в качестве восстановителя применяют водный или спиртовый раствор гидросульфита натрия. Это значительно упрощает процесс. Выход диамина составляет 80%. Образующийся таким путем 4-хлор-1,2-диаминобензол достаточно чист и пригоден для различных синтезов без очистки, на что указывает превращение его в соответствующее производное бенз-2,1,3-тиодиазола с высоким выходом (90 — 93%).

П р и и е р. 20 г 4-хлор-о-нитроанилина, 100 мл спирта, 20 мл воды и 100 мл 20%-ного едкого натра нагревают до кипения, охлаждают до 70 — 80 С и при хорошем перемешивании добавляют порциями 60 г гидросульфита натрия, после чего массу нагревают до кипения, охлаждают, разбавляют равным объемом воды и экстрагируют дихлорэтаном. После отгонки последнего получают 14,8 г (80%)

4-хлор-о-фенилендиамина, из которого взаимодействием с хлористым тионилом в пнридине получают 16,5 г (92%) 5-хлор бенз-2,1,3-тиодиазола.

Способ получения 4-хлор-1,2-диаминобензола восстановлением 4-хлор-о-нитроанилина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве восстановителя используют водный пли спиртовый раствор гидросульфита натрия.

Опечатка следует читать напечатано колонка строка

1 21 100 мл спирта, 20 мл во- 100 мл спирта, 200 мл воды и 100 мл 20О/о-ного ды и 100 мл 25О/о-ного

Составитель И. Борисенко

Редактор Б. Федотов Техред А. Камышникова

Корректор М. И. Козловй

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 1888/13 Тираж 600 Формат бум. 60р, 901/ Объем 0,07 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений н открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4