Способ получения прочно-фиолетового пигмента диоксазинового ряда

 

О П И С А Н И Е l74745

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 28.XII.1964 (№ 936102/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07.1Х.1965. Бюллетень № 18

Кл, 22с, 4

Государствениый комитет по делам изобретений и открытий СССР

МП1 С 09Ь

УД1 668.814.4. (088.8) Дата опубликования описания 25.Х.1965 ЗН., Т, И. Орлова и Л. Г. Виноградова Чй

Государственный научно-исследовательский институт органическйх полупродуктов и красителей "- =K;

Авторы изобзетенпя

Заявитель.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОЧНО-ФИОЛЕТОВОГО ПИГМЕНТА

ДИОКСАЗИНОВОГО РЯДА

Подписная груииа Л3 101

Известен способ получения прочно-фиолетового пигмента диоксазинозого ряда путем взаимодействия 3-амино-N-этилкарбазола с хлоранилом з среде о-дихлорбензола. Процесс сопровождается осмолением свободного амина. Выход целевого продукта 56О О от теоретического.

С целью повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества, предлагается в качестве аминопроизводного N-этилкарбазола использовать хлоргидрат 3-амино-N-этилкарбазола.

Пример 1. В трехгорлую колбу вливают

75 мл полихлоридов, вносят 6,4 г 96,29%ного хлоргидрата З-амино-N-этилкарбазола, 3,75 г безводного уксуснокислого натрия и в течение 30 мин вносят 3,25 г хлоранила. Содержимое колбы назревают до 170 С и при этой температуре вносят еше 1,25 г хлор-птолуолсульфохлорида и 25 мл полихлоридов.

Перемешивают при 170 С в течение 3 час, затем охлаждают до 80 С. Выпавший пигмент отфильтровывают, промывают а воронке горячим хлорбензолом, 0,5%-nûì раствором препарата ОП-10 и водой. Вес сухого пигмента 5,3 г, что составляет 72,8", o теоретического.

Пример 2. а) Стадия конденсации.

В трехгорлую колбу вливают 30 ял полихлоридоз бепзола, вносят 2.23 г 94,2%-ного хлоргидрата З-амина-N-этилкарбазола, 1,5 г уксуснокислого натрия и в течение 30 мин вносят 1,3 г хлоранила. Содержимое колбы нагревают до 150"С и перемешивают при этой

5 температуре 1 час. Далее охлаждают до комнатной температуры, выпавший продукт конденсации отфильтровывают, промывают на воронке горячим хлорбензолом.

o) Стадия циклизации.

10 Отжатую пасту, полученную на первой стадии, переносят в трехгорлую колоу, влизаю-.

30 ял полихлоридэз бензола и нагревают до

170 С, л этой температуре вносят 0,5 г хлоранила и приливают горячий раствор 1 г и-то15 луолсульфохлорида з 10 мл полихлоридоз и перемешивают при 170 — 175 С в течение

4 час. Далее охлаждают до 80 С, выпавший пигмент отфильтрозызают, промывают как в примере 1. Вес сухого пигмента 2 г, что со20 ста вляет 70% теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения .прочно-фиолетового пигмента диоксазипозого ряда путем взаимодей25 стзия амипопроизводпого U-этплкарбазола с хлорапилом в среде полихлоридоз oeпзола, оглича ошийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества, в качестве аминопроизводиого Х-этил30 карбазола оерут хлоргидрат 3-а.;пино-."-этплкарб азол.