Способ получения сультонов р-оксиполифторалкансульфокислот
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 23оз
Заявлено 15.XI I.1964 (№ 933598/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
МПК С 07с
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
УДК 547.431.6 .221.07 (088.8) Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 1.Х11.1965
Авторы изобретения
И. Л. Кнунянц, Г. А. Сокольский и М. А. Белавенцев
Военная академия химической защиты
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЪТОНОВ р-ОКСИ ПОЛ ИФТОРАЛ КАНСУЛ ЪФОКИСЛОТ нием выпавшего осадка. Найдено, %: С 13, 24;
F 42, 03; S 18, 05; мол. в. 180,8; экв. вес (алкал и м етр и я ) 44,8.
Вычислено: для Cg03FgS, %: С 13,33, F 42, 22, S 17, 78; мол. в. 130,2; экв. вес 45,05
Получение фторсодержащего р-сультона в газовой фазе может быть осуществлено н как непрерывный процесс при условии постоянного или эпизодического введения серного ангидрида в куб ректификационной колонки.
1. Способ получения сультонов р-оксинолифторалкансульфокислот действием на фторолефин серным ангидридом с применением нагрева, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь газообразного фторолефина и паров серного ангидрида пропуска20 ют через ректификационную колонку с последующим выделением готового продукта перегонкой B токе фторолефина и очисткой BhI toраживанием.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что
25 нагревание ведут до 50 — 60 С.
Подписная группа № 50
Известен способ получения сультонов Р-оксиполифторалкансульфокислот действием на фторолефин серным ангидридом. Процесс нроводят в автоклаве, который сначала охлаждают до минус 100 С, и затем до 70 С, под давлением 18 — 20 атм, С целью упрощения процесса, предложен способ получения сультонов р-оксиполифторалкансульфокислот пропусканием смеси паров серного ангидрида и газообразного фторолефина через нагретую ректификационную колонку.
Пример. Свежеперегнанный серный ангидрид помещают в куб ректификационной колонки (типа ЦИАТИМ, 23 теоретические тарелки), снабженный газопроводящей трубкой.
При подогревании куба до 40 — 50 С с одновременным подогревом рубашки колонки до
50 — 60 С пропускают газообразный тетрафторэтилен. При этом в колонке и при конденсации в приемнике образуется бесцветная жидкость с т. кип. 41 С. Повторной перегонкой в токе тетрафторэтилена выделяют теграфторэтан-р-сультон. Удаление следов серного ангидрида осуществляется вымораживанием продукта при — 30 С и последующим отдслеПредмет изобретения
