Способ получения 2-хлор-10-алkил-3,4- диaзaфehokcaзиhob
О Il И С А Н И Е l755ll
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслтблик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 18.!Х.1964 (№ 921868/23-4) Кл, 12р, 3 с присоединением заявки ¹
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР,ЧПК С 070
Приоритет
Опубликовано 09,Х.1965. Бюллетень ¹ 20, ДК, 547.867.6.07 (088.8) Дата опубликования описания 29.XI.1965 г1 вторы изобретения
Заявитель
Л. Н. Бондарь, T. В. Гортинская, В. Г. Ныркова и М. Н. Щукина
Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармацевтический институт имени Серго Орджоникидзе
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ХЛОР-10-АЛКИЛ-3,4ДИАЗАФЕНОКСАЗИ НОВ
Подписная группа JLI" 5l
Среди 2,10-замещенных диазафеноксазинов имеются вещества с потенциальной фармакологической активностью.
С целью расширения ассортимента полупродуктов для синтеза веществ с потенциальной фармакологической активностью, предложен способ, отличающийся тем, что 2-хлор3,4-диазафеноксазин 0013аоатываlот Галоидиыми алкилами в спиртовом растворе и присутствии алкоголята натрия или едких щелочей при нагревании.
Пример 1. Получение 2-С1-10-метил-3,4диазафеноксазина. а) Растворяют 6 а 2-хлор3,4-диазафеноксазина в растворе алкоголята натрия (0,69 г Na в 25 л!л абсолютного спирта). К раствору прибавляют 2,5 !гл СН31. Кипятят 1,5 — 2 час. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой. Получают 4,2 а (65,9%) 10-метил-3,4-диазафеноксазина с т. пл, 204 — 205 C (из спирта или лиметилформамида) . б) Растворяют 1 г 2-хлор-3,4-диазафеноксазина в спиртовом растворе щелочи (0,28 е
КОН в 7 !!л С,Н;,ОH), добавляют 0,5 !!.г
СН31. Кипятят 2 час. Отфильтровывают оса1ок и промывают его водой, сушат. Выход
67%. в) Растворяют 5 г 2-iëîð-3,4-диазафеноксазина в растворе алкоголята натрия (О 58 а а в 21 !!.<г C.>H,-ОН или СНЗОН). Спирт отго1;яют в вакууме. 3ту операцию проводят два>кды. Добавляют 20 .и.г бензола и 2 л!л СН31.
Кипятят 2 час. Выделившееся вещество промывают водой 11 охлаждеllllhD! спиртом, Получают 3,85 а (72,5%) 10-метил-3,4-диазафс1! 01 са 3! !11 1 .
1О
На йде но, !!/!3. С 56,58; H 3,56; Х 17,90;
С! 15,24.
С„Н Х„ОС!.
Вычислено, %: С 56,64; Н 3,45; N 17,97;
С1 15,17.
П р í мер 2. Получение 2-Сl-!О-эти,1-3,4Д I I <1 3
Растворяют 5 а 2-xëoð-3,4-диазафеноксази.
II<1 13 раст!30)эе эти. 1<11 <1 II 30 !!.г абсолют!гого С Н-,ОН). Кипятят 2 час. Отфи.1ьтро 34113<1 IoT ос
25 диметилформамида). Найдено, !!/„: С 58,74; Н 4,28; Х 17. С12НЗООХзс! ° Вычислено, !3/,: С 58,19. Н 4,07; Х 16,!16, 175511 Предмет изобретения Составитель Э. Дубальская Текред Ю. В. Баранов Корректор Г. П. Зимина Редактор А. Байнова Заказ 3391/1 Тираж 575 Формат бум. 60X90 /з Объем О,l изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изооретений п открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 Способ получения 2-хлор-10-алкил-3,4-диазафеноксазинов, отличпющиися тем, что, с целью расширения ассортимента полупродуктов, пригодных для синтеза веществ с потенциальной фармакологической активностью, 2-хлор-3,4-диазафеноксазин обрабатывают галоидными алкилами в спиртовом растворе в присутствии алкоголята натрия или едких щелочей при нагревании.
