Способ получения метилдихлорпропилциклогекса- новых углеводородов

 

Союз Советских

Социапистицеских

Рюспубпик

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 20Х.1963 (№ 837364/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 13.XII,1965

Кл. 120, 2qq

12о, 2

«4-.К

Государстзеиныч комитет по делам изобретений и откоа.;!-:й СС P

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.592.13.07(088.8) Авторы изобретения

Ш. Г. Садыхов и В. А. Солдатова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛДИХЛОРПРОПИЛЦИКЛОГЕКСАНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ

38,25

132,5

8,6 минус 30 — 35

Подписная группа М 50

Изобретение касается области получения дигалоидалкилциклогексановых углеводородов с галоидными атомами в боковой цепи, например метилдихлорпропилциклогексана.

Известно получение галоидпроизводных циклогексановых углеводородов с атомами галоида в боковой цепи, например метил+ хлорэтилциклогексана, взаимодействием этилена с монохлорметилциклогексаном при температуре от — 40 до — 50 С, молярном соотношении этилена к хлору 1: 1, продолжительности реакции 30 мин, в присутствии хлористого алюминия в количестве 5,5 — 7,5%, считая на взятый хлорид. Выход продукта 75,5%, Получение метилдихлорпропилциклогексановых углеводородов предложенным способом в литературе не описано.

Предложенный способ заключается в конденсации аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном при молярном соотношении аллилхлорида к монохлорметилциклогексану

1: 2, температуре от — 30 до — 35 С, продолжительности реакции 25 — 30 мин в присутствии хлористого алюминия в количестве от 2 до

12% от веса смеси аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном.

Выход продукта 98%.

Пример. Исходными продуктами для конденсации служат монохлорметилциклогексан, полученный фотохимическим хлорированием метилциклогексана, и аллилхлооид, приготовленный гидрохлорированием аллилового спирта. В качестве катализатора используют безводный хлористый алюминий.

Конденсацию проводят в круглодонной колбе, снабженной капельной воронкой, механической мешалкой и термометром. Для охлаждения применяют сухой лед в ацетоне. Продукты реакции промывают, сушат и фракционируют на колонне в 10 теоретических таре10 лок. Затем исследуют влияние температуры от минус 5 до минус 65 С, расхода катализатора от 2 до 12% (от веса смеси аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном), продолжительности реакции от 10 до 60 мин.

15 Ниже приведены результаты конденсации аллилхлорида с монохлорметилциклогексаном при оптимальных условиях процесса, а также физико-химические константы полученных фракций.

Используют, г

Аллилхлорид

Монохлорметилциклогексан

Хлористый алюминий

25 Условия опыта

Температура, С .

Продолжительность реакции, мин ...... 25 — 30

Молярное соотношение ал30 лилхлорида к монохлорметилциклогексану... 1: 2

175936

Молекулярный вес найдено вычислено

Содержание хлора, 5 найдено вычислено

Парохор найдено вычислено

208,5

209,0

33,9

34,0

102

93 — 98 (0,5 мм рт. ст.)

1,0758

1,4885

471,0

474,0

NRD

55,5

55,914 найдено вычислено

Выход (от продукта конденсации), % 40

470,0

474,0

55,91

55,914

114 — 120 (0,5 мм рт. ст.)

1,0931

?,4935 го го по

Составитель В. Н. Безбородова

1- едактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор О. И. Попова

Заказ 3471/5 Тираж 675 Формат бум. 60 901/в Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Выход продукта конденсации — метилдихлорпропилциклогексана, г

То же, в

Первая фракция

Пределы кипения, С, го го

nD

Молекулярный вес найдено . . 208,6 вычислено . 209,0

Содержание хлора, % найдено . . 33,8 вычислено . 34,0

Парохор найдено вычислено

МКо найдено вычислено

Выход (от продукта конденсации), % 60

Вторая фракция

Пределы кипения, С

Предмет изобретения

1. Способ получения метилдихлорпропилциклогексановых углеводородов, содержащих атомы хлора в боковой цепи, отличающийся

20 тем, что монохлорметилциклогексан подвергают взаимодействию аллилхлоридом в присутствии хлористого алюминия при охлаждении.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении ал25 лилхлорида к монохлорметилциклогексану, равном 1: 2.

3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что охлаждение ведут до минус 30 минус

35 С.