Патент ссср 175952
l75952
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.XI1.1964 (№ 935372/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 6.XI I.1965
Кл. 120, 19ез
МПК С 07с
УДК 547.361.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
< р ): .>«><
6((г. > И(3-,.О
Лвторы изобретения М. А. Беспрозваниый, Д. 3. Левин, Н. Ф. Кононов и В. Ф.
Институт органической химии нм. X. Д. Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛВИНИЛКАРБИНОЛА
2 (1 р с д м (т» з 0 б р ) 1 (» I! >l
По()>!((Г>(<>.! г/>>/и>>(> Л. л(/
Известен способ периодического получеиия дичетилвипилклрбииолл гидрироваиисч диметилэтииилкарбииолл в и>дс водного лзеотропа в скидкой флзс при темпсрлтуре 30 — 80 С и длвлсиии 10 пт в присутствии коллоидиого катализатора из платины иа клрбо»лтс кальция. ВыхОд Tfpoi1) ктл 99< i<>
Предло>кс!1»ь!й способ отличается от известиого теч, что гидрирсп)лине димстилэтииилклрб!шола осу>цсствляют иепрсрывио при ат чосфсриоч длвлс»ии в паровой фазе при температуре 70 — 120еС в присутствии твердого стлцио»лриого катализатора из иллллдия ил пемзе, Выход иродуl(T«90%. (1 l(if I(ÑTI3(. I>f()J(ll()»l>(;!TO)>«К f((>Ti>. 1113(>TOP )
l! (I I O, 11) 3 У!ОТ (»ICТЛ Т С>3 И И ЦЛ.
Смесь ил)п>и иод!к>го лзсотроил дичст»лэти»I !le<>pc>»ll0лл (содер>кли»с »0;!ы 25)/<>) и >и)-!
»род!1 <. СОД(pif(<»Ill(Ì ко >1 IIOII(.»TOI> ): 1, )—
1; <>»(и)>(р!»I»o ll(>i(i>IOT tl рх Г>ч;1(l)l!l р(.«f(101)
3;»>O. III(»»I)Ilt Т>1(1) ll>IÌ К<ОТ«, l»;3<>TO)>OX>; If))Oi(3 l(ты рс!»(!(It>1 иl)!1>0дя г из рслк fop;t и(ир(рыв»0.
1! р 11 ч (p. В ст(.и, >я»»уl0 I(0IITitl(TII > к) трубкг, (Одер>к;»цул> 20,>!.t «;>T;>лизл г<>р;1, ири
)ем>н р;>г) р(12()"(; »и;!<»0г см(сь и;>ров вод»и O;>;t(0>ро»;>,»1М(I ».1->)fllll>,11(;tj>C>tt»<>if;I С и(>;lo!)<>Д»м ()I(>. 1 Я)>lf<>< 011!0»1< I»1((>!м(1» з >! Il»». »(«p(>»>I<>. 1: I ) (<>j>0;I .) 2,) O <)< >3,(,l 1»)ft < 1,<>
P<>C:ГЬЮ 1,,"> Ч<>(. < (» >I< Р((I(1(»il »< f;»<:>(it%i<>
)>(>1, »1«;11 ь(>lf. ((»(. 11)> я>г 1! . I<>II) Illке и под!>ергл!От анализу ил глзо-)кидкосгиом хромлтогрлфе. Хрох!лтогр>3()и>ческий (>и!>г>» 3 катллизлтл (без учетл !30ды) <>/0. .дичстилэт»ии If(ctpGII>toл 1,i>, димст»113lllfflлклрбииол 9(>.:(, третичиый лмиловый спирт 2)2. (срез рслктор иропусклют (6,24 г л:и >Т ропиой смеси (1,322 .>(о >ь дих!Ст»лэти»илк«!>Г>и»оп(>) и 74,2 н л. >юдородл (3,32 <(о >I)). 11Олучлют )40,30 г клтллизлтл, содсргкл>цсго 2>";, подьl и 75% с;<> oси Ор Гil f1tl ÷ññêè õ и родмктов указ«»»ого выше сост«>)л (1,225 .>(оль;!им(тилвииилклрбииолл) . 11збыток иодородл и(н л; ло!3 1>llcll c(3p«ñû>3 t>oT !3 <астм<>(. IJ>(p>, . В клтл. I»злторе ОГ>и!>)>т>кили »СГя> ll)»!h ю примесl) >, гл(15 f,c>ÄOP<>.fc»3 ((),. >< ), »О-и» !If,,1<>мм, >T<) »РОДткт>,1 дегидрлтлции с!!»рто!3. j ((и(г(>рос количеств> д»Л>ЕТИ, >зт»»1>ЛКЛрбп»0ЛЛ (3< „) <и М<>.>ястся»
fI<. t><1Р» ЕЛЕ.
Р<1 3, oil(()»» я ди м(Tll. I эти»». к;> (>Г»1!!(>. 1;>
20 «цст<»! l!;»(0>!!»ñ» >3 ><>1<»»i <>»ы!л»е ир<>
If(Х<>.>11,10.
1. (» )<»>» .I) l(Ill»I !»м<1!(.Itj>C>11>to.1:1 1 llew >» j <»<;II»>< )1 It(>»l<)l <) t 1(<) ((><>»;1, >И )1(Гll, I
- t l>tI>t >t. »)))»»О <:I ll!>tf»<>»1,»»< I»!(It 1(М >< Р;1-30 I ) (>(I< ltp»(> I (I f
175952
Составитель С. Шахова
1 ехред т. П. Курилко
Редактор П. Вербова
Корректор T. В. Муааииа
Закад З470/7 Тираж 675 Формат Г>ум. 60;;90 /а Объеч 0.1 иад .ч. 11еиа 6 кои.
ill ll llllll1 Гое1дарствени nrem> комитета ио .чедач изобретений и открытий (.ССР
Москва. 11еитр, ир. Серова, 4
1 ииография, ир. Сапунова, 2
3 ра на носителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения и возможности непрерывно(о осуществления, процесс ведут в паровой фазе при температуре 70 — 120 С в присутствии твердого стационарного катализатора.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве носителя применяют пемзу.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии модификато5 ра, например ацетата свинца.
