Патент ссср 177879

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

177879

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 21

Заявлено 10. IV.1965 (Л" 1001249/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.391.93.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 08.1,1966. Бюллетень ¹ 2

Дата опубликования описания 22.II.1966

Аьторы изобретения

А. В. Новожилов, В. П. Чернова, Г. И. Мягкова, Е. H. Звонкова и Н. А. Преображенский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДОДЕКАДИЕН-7,10-овой КИСЛОТЫ

Предложен способ получения додекадиен7,10-овой кислоты, заключающийся в том, что

1-галоидбутен-2 конденсируют с октин-7-овой кислотой и полученную додекаен-10-ин-7овую кислоту гидрируют в присутствии палладиевого катализатора, отравленного уксуснокислым свинцом, в додекадиен-7,10-овую кислоту. Полученная додекадиен-7,10-овая кислота является новой, она может быть использована в качестве компонента высыхающих и полувысыхающих растительных масел, которые, в свою очередь, находят применение в различных отраслях народного хозяйства.

Пример. К охлажденному до 0 С раствору реактива Гриньяра, приготовленному из

3,11 г магния и 23,1 г бромистого этила в

40 лл растворителя (бензол и тетрагидрофурап в соотношении 4: 1), прибавляют за

10 мин раствор 14,3 г октин-7-овой кислоты в

25 лл растворителя. Смесь нагревают 2 час при 76 — 78 С, охлаждают до 20 С и добавляют 0,05 г цианистой меди После 15 л ин перемешивания прибавляют 9,2 г 1-бромбутена-2 в

5 лл растворителя. Реакционную массу нагревают при кипении 20 час, через 6 и 12 час вносят по 0,01 г цианистой меди. Затем охлаждают до 0 С. нейтрализуют 2 н. серной кислотой до рН 2 (90 лл), органический слой отделяют, вещестго из водного слоя извлекают бензолом (4 раза по 40 лл). Соединенные экстракты промывают водой (15 л л), 2%-ным водным раствором ыетаоисульфпта натрия (10 лл), сушат серпокислым натрием. Растворптель удаляют, остаток перегоняют.

Выход 4,3 г (32,6%). Т. кип. 132 — 135"С (0,22 лл рт. ст.); д4 0,9666; по 1,4765; МКо. найдено 56,70; вычислено 56, 63.

С„Н,.О».

ИК-спектр; 3100 †34, 1710 с, 1650 сл.

980 ср., 720 ср, 2210 сл.

Раствор 0,63 г додекаен-10-ин-7-овой кисло ты в 10 ил метплового спирта гидрируют в присутствии 0,075 г палладиевого катализатора, отравленного уксуснокислым свинцом. Поглощается 51,6 л л водорода (вычислено в условиях опыта 47,1 ял) .

Катализатор отделяют, промывают 10 я-т метилового спирта. Остаток после отгонки растворителя перегоняют.

Выход 0,51 г (81,0 /o) . Т. кип. 112 — 113" С (0,22 лл. рт. ст.); d4 0,9472; Ilo 1,4700; МКо: найдено 57,84; вычислено 58,21. Ст Н.сОе.

Предмет изобретения

25 Спосоо получения додекадиен-7,10-овой кислоты, отличаюш й1ся тем, что 1-галоидбутеп-2 конденсируют с октпн-7-овой кислотой и полученную кислоту гидрируют з додекадпен-7-10овую кислоту в присутствии палладиевого ка30 талпзатора.

Патент ссср 177879 

 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии получения продуктов из природных смол и может быть использовано в лесохимической, нефтехимической и других отраслях промышленности, производящих и использующих поверхностно-активные вещества, в частности в производстве синтетического каучука
Изобретение относится к технологии получения уксусной кислоты и ее производных путем изомеризации метилформиата в присутствии воды, алифатической карбоновой кислоты С1-С10 в качестве растворителя и каталитической системы

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения метилметакрилата, включающему стадии (i) взаимодействия пропионовой кислоты или ее эфира с формальдегидом или его предшественником в реакции конденсации с образованием потока газообразных продуктов, содержащего метилметакрилат, остаточные реагенты, метанол и побочные продукты, (ii) обработки, по меньшей мере, одной порции потока газообразных продуктов с образованием потока жидких продуктов, содержащего практически весь метилметакрилат и, по меньшей мере, одну примесь, которая плавится при температуре выше температуры плавления чистого метилметакрилата, выполнения над потоком жидких продуктов, по меньшей мере, одной операции дробной кристаллизации, которая содержит стадии (iii) охлаждения указанного потока жидких продуктов до температуры между примерно -45oС и примерно -95oС так, что указанный поток жидких продуктов образует кристаллы твердого метилметакрилата и маточную жидкость, причем указанные кристаллы имеют более высокую долю содержания метилметакрилата, чем указанный поток жидких продуктов или маточная жидкость, (iv) отделение указанных кристаллов твердого метилметакрилата от указанной маточной жидкости, (v) плавление указанных кристаллов с образованием жидкого метилметакрилата, который содержит указанные примеси в более низкой концентрации, чем указанный поток жидких продуктов

Изобретение относится к усовершенствованному способу удаления формальдегида или его аддуктов из жидкой органической смеси, полученной при производстве метилметакрилата, содержащей по меньшей мере карбоновую кислоту или сложный эфир карбоновой кислоты и формальдегид или его аддукты, которая образует двухфазную смесь с водой, включающему по меньшей мере одну экстракцию жидкой органической смеси в системе жидкость-жидкость с использованием воды в качестве экстрагента с получением потока органической фазы и потока водной фазы, при этом поток органической фазы содержит значительно уменьшенную концентрацию формальдегида или его аддуктов по сравнению с жидкой органической смесью

Изобретение относится к получению уксусной кислоты и/или метилацетата

Изобретение относится к усовершенствованию способа получения транс-4-алкилзамещенных циклогексанкарбоновых кислот общей формулы: где R - алкильный и транс-4-алкилциклогексильный радикал с числом атомов углерода от одного до десяти в алкильной группе, путем гидрирования соответствующих 4-алкилзамещенных бензойных кислот в водно-щелочном растворе при повышенной температуре и повышенном давлении водорода 0,5-15 МПа в присутствии катализатора с последующей изомеризацией при температуре 200-400°С и выделением продуктов реакции изомеризации подкислением смеси, в котором в качестве катализатора используется рутениево-никелевый катализатор, нанесенный на уголь, с содержанием металлов 5 мас.% в расчете на весь катализатор при массовом соотношении Ni:Ru (0,01-1,5):(8,5-9,99), процесс гидрирования ведут при температуре 20-150°С в течение 0,25-1 часа, а процесс изомеризации проводят в атмосфере инертного газа в несколько стадий после фильтрования смеси для отделения катализатора

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения салицилатов щелочноземельных металлов для применения в качестве детергентов для смазочных материалов
Наверх