Способ получения дифенилолпропана

 

ОПИСАНИЕ l78825

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 28,XI.1962 (№ 805002/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 03.11.1966. Бюллетень № 4

Дата опубликования описания 21.111.1966

Кл. 12q, 16

12q, 14св

ЧПК С 07с

С 07с

УДК

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА

Известен способ получения дифепилолпропана конденсацией фенола с ацетоном в присутствии сильнокислотных катионитов, например смол КУ-2, КУ-1.

С целью сокращения времени реакции и увеличения конверсии, 1тредло кепо вводить ь реакционную смесь различные соединения, содержащие серу: сероводород, тиоспирты, меркаптокислоты, алкилмеркаптаны.

При этом съем продукта с единицы объема загруженного катализатора увеличивается в

4 — 5 раз, уменьшается объем реакционной аппаратуры, сокращается удельный расход дорогостоящего катионита на 1 т днфенилолпропана.

Способ может быть осуществлен кяк по периодической, так и по непрерывной схемам, В первом случае в реактор загружают сульфокатионпт, смесь фенола с ацетоном и добавку серусодержащего сосдппеппя. После выдержки при определенной температуре смесь отделяют от катализатора (кятионита) и перегоняют в вакууме для удаления непрореагировавших компонентов. Дифенилолпропап-сырец очищают перекристяллизациеи из растворителя (толуол, хлорбензол, уксусная кислота и др.).

Во втором случае смесь фенола и ацетона с добавкой непрерывно пропускают через реактор, заполненный ионообменной смолой.

Для избежания слеживания п уплотнения катализатора реакционную смесь подают сш1зу вверх. Обработку продуктов реакции проводят так же, как описано выше.

5 Процесс ведут прн температуре 40 — 110 С, соотношении фенола к ацетону в исходной смеси от 2: 1 до 10: 1 и содержании серусодержащей добавки в количестве от 0,01 до

6 вес. % от предполагаемого выхода дифепп10 лолпропа:a.

Пример 1. Опыт проводят в статических условиях. В колбу, снабженную обратным хо. лодильником зaÃI1 æaþò 50 г ооезвоженпого катпонпта КУ-2, 200 г смеси фенола п ацетоI5 на (мольпое соотношение 5: 1) п 4 г этплмеркяптана, Содержимое колбы выдержпвяюг прп 75 С в течение 2 час. После окончания опыта смесь выгружают, непрореягпровавшпе компоненты отгоняют в вакууме, я,дпфепп20 лолпропан перекрпстяллпзовывают пз хлорбензола.

Получают 13,9 г сухого продукта. Таким образом конверсия по ацетону составляет 63,3%.

В тех же условиях, но без добавки этплмер25 каптапа коньерсия составляст 40% за 5 час.

Пример 2. Опыт проводят в таком же приборе, как н в опыте примера 1. В колбу загружают 50 г обезвоженного катнонита

30 КУ-2 и 200 г смеси фенола п ацетона (моль178825

Составитель Г. H. Казанская

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. К. Ткаченко Корректоры: С. Н, Соколова и О. Б. Тюрина

Заказ 589/IO Тира>к 650 Формат бум. 60)<90>/, Объем О,!3 изд. л. Подняв!нге

ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 пое соотцошеипе 10: 1) и 1 г этилмеркаитя на. Температура реакции 75 С, время 2,5 час.

Получают 45 г сухого продукта. Конверсия по ацетону составляет 98,4%. В тех же условиях, ио без добавки этилмеркаптапа конверсия составляет 65% за 5 час.

Пример 3. Опыт проводят в проточных условиях. В колонку загружают 90 лзл обезвожеппого катионита КУ-2. Смесь фенола с ацетоисм (соотвошелие 5: 1) с добавкой этилмеркаптаиа в количестве 1,5% от веса реакциоииой смеси подогревают и пропускают снизу вверх через слой катализатора. Темпратура реакции 75 С, время 1,0 час. Продукты реакции разгоняют в вакууме. Получепный дифенилолпропап белоснежного цветя, т. пл. 156 — 157 С, перекристаллизовыьается !!з хлорбензола.

Конверсия ацетона в дифеиилолпропан составляет 63%, съем дифенилолпропана

270 г/л кат. час.

Пример 4. Опыт проводят, как описано в примере 3, время реакции составляег 1,74 час.

При этом конверсия ацетона в дифенилолпропап 67,5%, съем дифенилолпропяна 178 г/л нат. час.

Пример 5. Опыт проводят в статических условиях, как г. примере 1. В колбу, сняб>кеппу!о оорят ll>DI хо Оди 1ьпикоз! и !сшялкои, загружают 200 г смеси фс!!ола и ацето!!а (а!ольцое соотношение 5: 1), 50 г обезвоженного катпоиита 1(У-2 и 1,12 г Р-меркаптопропиоиовой кислоты. Температура реакции 75 С, время 2,5 час.

Получают 51,1 г сухого продукта. Конверсия ацетона в дифенилолпропаи составляет

59 1з/ 0

10 П р и м ер 6. Опыт проводят, как в приз!ере 5, по количество добавленной 11-мсркаптопропиоиовой кислоты составляет 4 г. При этом получают 56,7 г сухого дифеиилолпропапя. 1(оиверсия ацетона в дифецилолпропаи со15 cTdвляет 65,5%.

Г1 р и м ер 7. Опыт проводят, кяк в примере 5, ио в качестве серусодержащей добавки используют тиогликолевую кислоту в количестве 3 г. 3а 3 час конверсия ацетона состав20 ляет 64%.

Предмет изобретения

Способ получения дифепилолпропаиа конденсацией фенола с ацетоном в присутстиш

25 с!!льнокислотиой кятионообмеипой смолы, отлачаюи ийся тем, что, с целью увеличен!!я выхода целевого продукта и сокращения времени реакции, в реакционную смесь вводят серусодер>кящую дооавку от 0,01 до 6%.