Способ получения монохлорацетальдегида

 

l79295

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Сове окна

Социалистическиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18. I I 1.1965 (№ 947860/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 08.ll.1966. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 1.1V.1966

Кл. 12о, 7сз

МПК С 07с

УДК 547.446.1.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

С. 3. Левин, A. Л. Шапиро и E. И. Головешко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРАЦЕТАЛ ЬДЕГИДА

Способ получения монохлорацетальдегида нагреванием монохлорэтиленкарбоната при

150 — 200 С в присутствии триэтиламина известен.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что монохлорэтиленкарбонат нагревают в присутствии галогенидов щелочных металлов. Это позволяет увеличить выход целевого продукта.

Прим ер 1. В колбу емкостью 100 мл загружают 61,2 г монохлорэтиленкарбоната и

0,6 г (1% ) хлористого калия. В течение

70 мин при 160 — 180С С проводят разложение монохлорэтиленкар бои ата с одновременной отгонкой хлорацетальдегида из зоны реакции.

Получают 37,5 г хлорацетальдегида (95% от теор.) с т, кип. 85 С. Коэффициент пре25 ломления изменяется от пп =1,4318 у свеже25 перегнанного до по =1,47000 после суточного хранения в результате полимеризации.

П р и м ер 2. Монохлорэтиленкарбонат разлагают по примеру 1, но в качестве катализатора применяют 0,1% хлористого калия. Реакция завершается в течение 30 мин при

190 — 200О С.

Получают 39,2 г хлорацетальдегида (99% от теор.).

Пример 3. Процесс ведут по примеру 1 с той лишь разницей, что в качестве катализатора берут 0,5% хлористого натрия. Разложение проходит в течение 75 мин при 150 — 180 С.

Получают 35,4 г хлорацетальдегида (90% от теор.) .

П р и м ер 4. Процесс ведут по примеру 1, но в качестве катализатора применяют 1% хлористого лития. Разложение проводят в течение 50 мин при 160 — 180 С.

Получают 34,6 г монохлорацетальдегида (87,8% от теор.).

П р и и е р 5. Разложение монохлорэтиленкарбоната проводят, как в примере 1, но в качестве катализатора используют 1% йодистого лития. Время разложения при 180 С—

50 мин.

Получают 27,6 г хлорацетальдегида (70% от теор.) .

Предмет изобретения

1. Способ получения монохлорацетальдегида нагреванием монохлорэтиленкарбоната при

150 †2 С в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве катализаторов применяют галогениды щелочных металлов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество галогенидов щелочных металлов составляет 0,01 — 2% от веса монохлорэтилен30 карбоната.