Способ получения р-пинена

 

ОМГ И С А Н И Е

J p% $ II

1 " -й

Союз Советских

Социалистических

l79303

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06. Ill.1965 (№ 946493/23-4) Кл. 12о, 19от с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.598.5.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 08.II.1966. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 6.IV.1966

Авторы изобретения

А. Ф. Платэ и Е. М. Мильвицкая

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ПИНЕНА пределах 165 — 175 С. При помощи кранов 8 и 4 регулируют скорость отбора дистиллята из колонки (чистый а-пинен) и продукта превращения последнего над катализатором, причем скорость отбора и превращения равна 15 каплям в минуту. Таким образом создают непрерывно регулируемую циркуляцию вещества в установке: из ректификационной колонки чистый а-пинен попадает в колбу 2, 10 где изомеризуется, образующаяся смесь аи Р-пиненов поступает в куб ректификационной колонки — колбу 1, где смесь постепенно обогащается р-пиненом. Для уменьшения образования продуктов окисления работу про15 водят в атмосфере азота. Через 120 час содержание р-пинена составляет 29,5%. В результате четкой ректификации 100 г полученной смеси на колонке в 30 теоретических тарелок при флегмовом числе 100 выделяют

20 66 г р-ппнена.

Известна изомеризация а-пинена в р-пинен с малыми выходами.

Предлагаемый способ состоит в том, что и-пинен изомеризуют, нагревая его с амидом кальция до 165 †1 С. При использовании установки с непрерывной регулируемой циркуляцией вещества выход Р-пинена в образующейся равновесной смеси достигает 30%.

На чертеже показана установка, на которой осуществляют описываемый способ.

Пример. В колбу 1, присоединенную к ректификационной колонке эффективностью

30 теоретических тарелок (диаметр 2 см, длина 120 см) загружают 103 г высушенного и перегнанного а-пинена (т. кип. 155 — 156 С при 760 мм рт. ст.; по 1,4660). В колбу 2 засыпают 3 г амида кальция и заливают 4 г а-пинена. Сюда же почти до дна опускают трубку, чо которой поступает дистиллят из ректификационной колонки. Колба 2 соединена с головкой сосуда полной конденсации, позволяющей следить за скоростью отбора проб катализата, поступающего по трубке в нижнюю часть колбы 1. Обогревают колбу 2 с катализатором после достижения оптимального режима работы ректификационной колонки (флегмовое число 100) . Температуру. обогревающего устройства поддерживают в

Предмет изобретения

Способ получения Р-ппнена на основе апилена при нагревании до 165 — 170 С, отличаюитийся тем, что а-пинен подвергают изомеризации в присутствии амида кальция.

179303

Азов

Составитель Н. Н. Пивницкая

Редактор Л. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректоры: T. Н. Костикова н

С. Н. Соколова

Заказ 72575 Тираж 725 Формат бум. 60;к,90 Is Объем 0,1 пзд. л. Подписное

IJHHHDH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2