Способ получения дикальцийфосфата
Изобретение относится к технологии производства минеральных солей, используемых в пищевой и парфюмерной промышленности . Целью изобретения является повышение качества продукта. Дикальцийфосфат получают обработкой обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком до рН 6,1-6,4, введением нитрата кальция до молярного соотношения оксид кальция: пентаксид фосфора 0,03-0,06 с образованием осадка примесей, отделением осадка фильтрацией , обработкой фильтрата нитратом кальция с осаждением продукта, отделением его фильтрацией, промывкой сушкой и измельчением. Указанные отличия позволяют снизить содержание примесей в продукте до, мас.%: Мп (1,0-1,1) , РЬ менее 0, As 0, F (3-5) , получить порошок продукта белого цвета и пасту на основе дикальцийфосфата также белого цвета, сохраняющегося в течение 12 мес. 1 табл. сл с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s С 01 В 25/32
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР иВЯя;т
1,„Q," .: г
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4716375/26 (22) 07.07.89 (46) 30.12.91. Бюл. М 48 (72) B.E. Кузь, M.À. Логачева,:. 10. M. Розвадовский, B. А. Маликов и B. Ю, Сычева (53) 631.895.412(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР
М 1424294, кл. С 01 B 25/32, 1986, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФАТА (57) Изобретение относится к технологии производства минеральных солей, используемых в пищевой и парфюмерной промышленности. Целью изобретения является повышение качества продукта. Дикальцийфосфат получают обработкой обесфторенИзобретение относится к технологии производства минеральных солей, используемых в пищевой и парфюмерной промышленности.
Целью изобретения является повышение качества. продукта.
Пример 1. 1 л ЭФК с концентрацией, г/n: Р20Б240, Al 3,7, Fe 0,63, Се 0,23, Мп 0,15, Pb 0,06, As 0,06, СаО 4,5 нейтрализуют при перемешивании (10 — 20 мин) аммиаком до рН 6,25. В образовавшуюся пульпудобавляют
43 мл раствора нитрата кальция с концентрацией СаО 100 г/л, Молярное соотношение оксида кальция к пентаксиду фосфора составляет 0,045.
После перемешивания (20 — 30 мин) пульпу отфильтровывают на воронке Бюхнера.
Осадок промывают 200 мл дистиллированной воды. Вес осадка 92 г, влажность 45%.
Фильтрат объемом 1000 мл объединяют с промводами (210 мл). Из объединенного ной фосфорной кислоты аммиаком до рН
6,1 — 6,4, введением нитрата кальция до молярного соотношения оксид кальция: пентаксид фосфора 0,03 — 0,06 с образованием осадка примесей, отделением осадка фильтрацией, обработкой фильтрата нитратом кальция с осаждением продукта, отделением его фильтрацией, промывкой сушкой и измельчением. Указанные отличия позволяют снизить содержание примесей в продукте до, мас.%; Mn(1,0 — 1,1) 10, РЬ менее
0,5.10; As 0,2 10; F (3-5) 10, получить порошок продукта белого цвета и пасту на основе дикальцийфосфата также белого цвета, сохраняющегося в течение
12 мес. 1 табл. фильтрата (Р205 210 г/л) раствором нитрата кальция (1170 мл, СаО 140 г/л, р Н=4,2) осаждают дикальцийфосфат при 40-45 C. Для а корректировки рН в конце осаждения используют аммиак. О
Осадок отделяют от раствора и промывают сначала 500 мл дистиллированной воды, потом 100 мл 0,5%-ного раствора
1чаНСОз. После сушки и измельчения продукт анализируют, Выход продукта по Р20Б составил 89,4%. Содержание примесей в продукте и 10, %: Mn 1,0, Pb 0,5 As 0,2, F4,,3.10 . Цвет порошка дикальцийфосфа- ъ та белый; цвет пасты на основе дикальцийфосфата свежеприготовленной белый, после семи дней хранения в тубе белый, после
12 мес белый.
По известному способу дикальцийфосфат получают обработкой предварительно обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком до рН 2,8 и 70%-ным раствором нитрата
1701630 кальция до получения в смеси молярного соотношения оксид кальция: пентаксид фосфора, равного 0,45, отделением фильтрацией осадка примесей, обработкой фильтрата 70 Д-ным раствором нитрата кальция 5 в течение 15-45 мин при подэержании в жидкой фазе избыгка оксида капьция, равного 0,2 — 2,0;4 л корректировкой рН осаждения аммиаком в интервале 5,5 — 8,0, Осажденный продукт фильтруют, промыва- 10 ют, сушат и измельчают. Выход продукта по
Р ОВ составляет 84 — 85;(„. Содержание примесей в продукте мас,$: МОз 5 10, NH4+
1.10, F 55 10 . Mn 3 5 10, РЬ45 10 и Аз 4 10 . 15
В таблице приведены данные о качестВе продукта В заВисимОсти От условии получения.
Из данных таблицы следует, что полнота очистки кислоты от марганца может быть 20 достигнута при аммонизации ее до рН более 6, Так, если В диапазоне рН 1,5 — 6,0 концентрация Мп в кислоте уменьшается от
240 до 190 — 180 мг/л, то при рН более 6,0 наблюдается резкий скачок и ко-:ö,åíòðàöèÿ 25
Мп падает до 86-80 мг/л. Аналогичным образом ведет себя Мп ВО всем изученном диапазоне начальных концентраций Р205
38G — 19G г/л.
При уменьшении исходной концентра- 30 ции Р2О5 в кислоте остаточная концентрация Мп уменьшается,-однако массовое отношение Mn: PzOg остается практически без изменений. В диапазоне рН 6,1 — 6,4 оно сос„-авл ет (2 7 3 0) ° 10 4
При рН менее 6,0 отношенЙе Mn: РрОц составляет (6,4-5,9) 10, т. е. мало отличаI ется от исходного. При этих значениях рН происходит незначительное соосаждение
Мп с осадком фосфата кальция (при введе- 40 нии Са(ИОз)2 в .количестве 0,03 — 0,16 моля
СВО на моль Р205. Остаточные КОнцентрации Мп В эммонизирОВдн ном pBGTBope (АМФР) с введением Са(ИОз)2 и без него при рН менее 6,0 практически одинаковы и пре- 45 вышают предельно допустимую концентрацию Мп, при которой еще не происходит окрашивания продукта. Увеличение рН более 6,4 нецелесообразно, так как не приводит к понижению концентрации Мп, но отрицательно сказывается на "ыходе фосфора в конечный продукт, Для достижения низких концентраций свинца и мышьяка достаточно после достижения рН 6,1 — 6,4 ввести соль кальция в количестве, создающем моля рное отношение СаО: Р2О5 0,03 — 0,06, При введении меньшего количества соли кальция в
АМФР (СаО:Р О5 менее 0,03) концентрации
Pb u As в ДКФ превышают величину, допустимую ТУ. Введение большего количества соли кальция нецелесообразно, так как не прлводит к уменьшению концентраций Pb u
As в АМФР и Осажденном из него ДКФ, но уменьшает выход фосфора в конечный продукт, При рН < 6,0 введение соли кальция в количестве 0,03 — 0,16 моля СаО на моль РрОВ не приводит к получению ДКФ с требуемой концентрацией Pb u As.
По данным химического и рентгенофазового анализов во всех опытах согласно предлагаемому изобретению получен двуводный дикальцийфосфат СаНР04 2Н20, содержащий 31,1 — 33,57 СаО и 40,8-43,0
Р ОВ. Концентрации других примесей, могущих вызвать появление окраски, были одинаковы и составляли, 7, Fe (3 — 4) 10
Се 1 10, Сорг. (2 — 3) 10
Осадок, выделенный на стадии очистки
ЭФК, содержит 20,5 g СаО, 48,3% P20s и может быть использован кэк удобрительный преципитат.
Формула изобретения
Способ получения дикальцийфосфата, вкл очающий обработку обесфторенной фосфорной кислоты аммиаком с введением нитрата кальция с образованием осадка примесей, отделение осадка фильтрацией, обработку фильтрата нитратом кальция с осаждением продукта, отделение его фильтрацией, промывку, сушку и измельчение продукта, отл ича ю щи йс ятем,что,с целью повышения качества продукта, обработку аммиаком ведут до рН 6,1-6,4, затем вводят нитрат кальция до молярного сотношения оксид кальция: пентэксид фосфора, равного 0,03-0,06, .
1701630
Р ЪЕ : ОЕи
2 „, e
coo )Е Ф М )Е 2 ! I I Ф в в c t Ф I I 113(Ф LO и а*р с Ф Е и )Е Е Ф Ф Ф а е Х X )Е Ф 2 3(e Q и LA I«Е 2 с Ф Р2ЕФ pme2К1 eyeo 0 eu) IЮ е Ф с У o e р 0 C m )Е Ф X с л m z с и =Ъ Р С Ф lФ Йоф ())» Ф Е unco )Е 2 с Ф LQ р а C 12 с и ъ р Ф с м le o Ф а )Е 2 и Ф Ф 3(I I 1 1 1 1 Р I1 I 1 1 1 1 сч о о О .Й lD tA. о ) О с Ф,Еr p s и m О аm )Ф 10LL си С Ъ LA о ъ оо р Е X с, s X gg Ф )«Ъ д» s аю 1и е е Ф al X ъ! 2 с о 2 1 и Е hC Ж и Ф Е х а е сС р Е х Ф « О с р с и л сч ocoo cooo oo O OОЪОi и» Ю СЪЪО О ID СЪЪ СЪЪфффОЪфс!ЪфЛ ОЪф )Е h 2»s )= m 2 г z - =-- l-e C; 1 1 1 I I emge 0 Фш Ф 3(11111111 « - ): = «a Р I IВ О С Ъ О СЧ О О В СЧ О aO LA В lA W M С Ъ ф С Ъ Ct С Ъ С Ъ Cf LA в,сч сч сч сч сч сч сч сч о с.з oooo oooo съ вввввввво сЪ ООООС"ЪОООФ -оо- оось в а» а LA lD LA lA сч ф,,ъ ф сч Ч с Ф Г о оооооооо о ciocioooooo в,ъ. в в в в в ф .Сч .сч счсч сч LA CD Щ ССЪ CA lD lA lA lA LA )D СЧ сч с ъ Ф в ю л сО съ) 
