Способ отделения гафния от циркония
Изобретение относится к способам отделения гафния от циркония и может быть использовано для определения гафния в цирконии с целью повышения степени разделения и сокращения времени процесса. Для этого аликвотную часть анализируемого раствора вносят в колонку, заполненную сорбентом, представляющим собой твердый носитель - полихром с нанесенной неподвижной жидкой фазой - смесью трибутилфосфата и трибутиларсина при их массовом соотношении 4:1. Массовое соотношение твердого носителя и неподвижной жидкой фазы в сорбенте составляет 1:2. Сорбированные компоненты пробы элюируют раствором азотной кислоты с концентрацией 6,1-6,4 М. Способ позволяет разделить цирконий и гафний при их соотношении Hf:Zr 1:105, что по сравнению с прототипом улучшает степень разделения в 100 раз. Время, затрачиваемое на разделение , составляет 2 ч, что по сравнению с прототипом меньше в 1,5 раза. 1 табл. сл с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4721536/26 (22) 24,07,89 (46) 30,12,91, Бюл. N 48 (71) Физико-химический институт им. А.В.Богатского (72) В,В.Сербинович, B.Ï.Àíòîíîâè÷, В.И. Мединец и А.И. Маркина (53) 543.062 (088.8) (56) Ueno К„НозЫ М. The separation of zirconium and hafnium by tributyl phosphatecelite reversed-phase partition chromatography Bull, Chem, Soc. Japan, 1966, v. 39, N. 1100, р. 2183 — 2187. (54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ГАФНИЯ OT ЦИРКОНИЯ (57) Изобретение относится к способам отделения гафния от циркония и может быть использовано для определения гафния в цирконии с целью повышения степени разИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам отделения гафния от циркония, и может быть использовано для определения содержания гафния в цирконии, Целью изобретения является повышение степени разделения и сокращение времени процесса, Пример. Аликвотную часть анализируемого раствора (0,5 мл), содержащую определенное количество гафния и 50, мг циркония, 6,1 M по азотной кислоте помещают в верхнюю часть колонки, предварительно наполненную полихромом с нанесенной на него неподвижной жидкой фазой — смесью трибутилфосфата {ТБФ) и трибутиларсина (TEA) при их массовом соот„, Ы„„1702228 А1 деления и сокращения времени процесса, Для этого аликвотную часть анализируемого раствора вносят в колонку, заполненную сорбентом, представляющим собой твердый носитель — полихром с нанесенной неподвижной жидкой фазой — смесью трибутилфосфата и трибутиларсина при их массовом соотношении 4,1. Массовое соотношение твердого носителя и неподвижной жидкой фазы в сорбенте составляет 1:2. Сорбированные компоненты пробы элюируют раствором азотной кислоты с концентрацией 6,1 — 6,4 М. Способ позволяет разделить цирконий и гафний при их соотношении Hf:Zr = 1:10, что по сравнению с 5 прототипом улучшает степень разделения в 100 раз. Время, затрачиваемое на разделение, составляет 2 ч, что по сравнению с прототипом меньше в 1,5 раза, 1 табл. ношении 4:1. Массовое соотношение неподвижной жидкой фазы и твердого носителя равно 1:2. Гафний злюируют 6,1 M НАВОЗ 2 ч со скоростью 0,2 мл/мин, После разделения циркония и гафния определение гафния осуществляют следующим образом, Полученный элюат упаривают досуха и сухой остаток сплавляют с 0,5 г пиросульфата калия в муфельной печи при 850 С 1 — 2 мин, Плав растворяют при нагревании в 10 мл 2 М HCl, переносят в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 2,5 мл 1 -ного водного раствора синтанола, 0,5 мл 2 10 M зтанольного раствора дибромфенилфлуорона, доводят до метки водой и перемешивают, Через 30 мин фотометрируют полученный 1702228 Примечание Составитель M.Áoíäàðåíêî Техред M,Mîðãåíòàë Корректор Т.Палий Редактор Н.Горват Заказ 4536 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушскэя наб„4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, уп.Гагарина, 101 раствор на спектрофотометре при 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 2 см. Содержание гафния находят по градуировочному графику, 5 В таблице представлены экспериментальные результаты зависимости количественного определения гафния от параметров процесса отделения его от циркония, Как следует из представленных резуль- 10 татов, оптимальные условия процесса разделения следующие. Соотношение ТБФ и ТБА в составе неподвижной жидкой фазы 4:1, концентрация азотной кислоты в растворе для злюирования 6,1-6,4 М, 15 Предлагаемый способ позволяет разделить цирконий и гафний при их соотношении Hf .Zr = 1:10, что по сравнению с 5 прототипом„который позволяет разделить Hf:Zr = 1;10, улучшает степень разделения 20 в 100 раз, Кроме того, способ позволяет уменьшить минимальное количество гафния, отделяемое от макроосновы циркония, до 0,5 25 мкг Hf (в прототипе 10 мкг Hf), а также сократить время, затрачиваемое на разделение циркония и гафния, в 1,5 раза по сравнению с прототипом(время разделения сокращается до двух часов). Формула изобретения Способ отделения гэфния от циркония преимущественно для последующего аналитического определения гафния, включающий введение раствора пробы в колонку, содержащую сорбент, представляющий собой твердый носитель с нанесенной неподвижной жидкой фазой при их массовом соотношении 1:2 и последующее элюирование гафния раствором минеральной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения степени разделения и сокращения времени процесса, в качестве неподвижной жидкой фазы используют смесь трибутилфосфата итрибутиларсина в массовом соотношении 4:1, в качестве твердого носителя — полихром и в качестве минеральной кислоты используют раствор азотной кислоты с концентрацией 6,1 — 6,4 M. (0,51 0,02) мкг Н (2,00+.0,01) мкг Hf 0,057 — 0,012)% Hf02 (0,012":0,002) $ Hf разделения увеличивается с двух до 5 ч движная фаза смывается итепя при злюировании вижная фаза смывается с ителя при злюировэнии соличественного раздеия циркония и гафния пения циркония и гафния исходит, в злюат попадает до 40 — 507 циркония .ние длительное, занимает 5ч
