Способ определения пористости неорганических покрытий на металлических подложках

 

Изобретение относится к области контроля пористости покрытий на изделиях сложной конфигурации и большой площади . Целью изобретения является повышение производительности контроля. Цель достигается тем, что в состав индикаторной пасты вводят поливинилацетатный клей, смешивая его в соотношении от 1:20 до 4:1. 1 ил., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)э G 01 N 15/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4802969/25 (22) 19.03,90 (46) 07.01.92. Бюл. N. 1 (71) Центральное конструкторское бюро

"Пеленг" (72) E. В. Макаревич, В.И. Плахотн юк, С.А.Иващенко и И,С.Фролов (53) 539,217(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

ЬЬ 196439, кл. G 01 N 15/08, 1967.

Покрытия металлические и неметаллические неорганические. ГОСТ 9.302-79. п.2.5,3.

Изобретение относится к области машиностроения, предназначено для определения пористости неорганических покрытий на металлических подложках и.может быть использовано, в частности, в машиностроительной, химической или пищевой промышленности для определения качества защитного покрытия (например, на предмет отсутствия пор емкостей 6c ьшсг обьема и сложной конструкциv). . Известен способ определения пористости тонких пленок, нанесенных на металлическую подложку, заключающийся в нанесении на пленку раствора, взаимодействующего через сквозные поры пленки с подложкой с выделением газа, регистрации. изменений на поверхности со стороны пленки, по которым судят о количестве и размере пор. 8 качестве взаимодействующего реагента применяют 5-20"-,ь-ный водный раствор гидрата окиси натрия при определении пористости п енки моноокиси кремния на алюминий.

Использование данного способа на изделиях большой площади и сложной конфигурации невозможно,,так как реагент не будет удерживаться на контролируемой поЯ2 1704029 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОРИСТОСТИ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ НА

METAllЛИЧЕСКИХ ПОДЛОЖКАХ (57) Изобретение относится к области контроля пористости покрытий на изделиях сложной конфигурации и большой площади. Целью изобретения является повышение производительности контроля. Цель достигается тем, что в состав индикаторной пасты вводят поливинилацетатный клей, смешивая его в соотношении от 1;20 до 4:1.

1 ил., 2 табл. верхности сложной конфигурации. Кроме того, вследствие высокой скорости реакции щелочи с подложкой происходит ее быстрое растравление и образование "ложных" пузырьков, отсюда картина выделяющихся пузырьков газа непрерывнс меняется. что делает невозможнь ", испол.зование данного способа на деталях большой площади. По I этим же причинам невозможен в данном способе автомати«еский подсчет чресла пор.

Известен также способ определения пористости тонких пленок. заключающийся в нанесении на контролируемую поверхность

60 -ното раствора ортофосфорной кислоты вязкостью 30...40 сст, реагирующего через О поры в пленке с материалом подложки с выделением пузырьков газа, которые удерживаются в вязком растворе. По количеству

1 и размерам пузырьков судят о количестве и размерах пор в пленке.

Использование данного способа для контроля пористости покрытий на изделиях большой площади и сложной конфигурации крайне затруднительно, так как подсчет пористости на большой площади практически неосуществим из-за того, что количество пузырьков выделяющегося газа и их размеры

1704029 постоянно изме 1яю i cs. В этом случае также затруднена организация автоматического подсчета числа пор. Кроме того, при контроле наклонных поверхностей будет наблюдаться разнотолщинность реагирующего 5 раствора, что повлечет эа собой ошибки в определении пористости. Данный способ может быть применен на изделиях большой площади и сложной конфигурации только путем последовательного нанесения реаги- 10 рующего раствора на ограниченные участки с подсчетом количества пор на каждом из этих участков с последующим их суммированием, что крайне непроизводительно.

Недостатком данного способа также яв- 15 ляется необходимость работы с 60 (,-ным раствором ортофосфорной кислоты, т,е. при вредных условиях труда.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ оп- 20 ределения пористости неорганических покрытий на металлических подложках методом паст. Данный способ заключается в нанесении на поверхность иэделия с покрытием индикаторной пасты, взаимодей- 25 ствующей через сквозные поры в покрытии с подложкой с образованием окрашенных соединений. После выдержки в течение 110 мин определяют пористость покрытия подсчетом количества окрашенных участ- 30 ков (точек) нанесенногр слоя индикаторной пасты и вычисляют среднее число пор по формуле Ncp = Norw/S где Nope общее число пор контролируемой поверхности, S— площадь контролируемой поверхности, см . 35 г

Состав пасты выбирают в зависимости от вида покрытия и материала изделия.

Однако использование известного спосо6а на изделиях большой площади и сложной конфигурации затруднено. так как о 40 мере высыхания пасты резко уменьшается гиr а cuenne i я ее с повер:. остью изделия а .:а.."а паста становится хрупкой и сыпучей.

Это i. о»;ет привести к осыпанию индикатор."е;1 пасты с отдельни> " астров контроли- 45 руемой поверхности иэделия. Таким

c áðàçîì. использование известного способа на изделиях большой площади и сложной конфигурации возможно лишь при последовательном нанесении инди .а - рной пасты 50 на ограниченные участ и изделия с подсчетом количества пор - .,едующим: х суммированием, что непроизводительно.

Цель изобретения — повышение производительности onpp"- пения пористости по- 55 рытий на поверхностях изделий большой площади и сложной конфигурации.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения пористо".TL неорганических покрытий на металлических подложках, включающем нанесение на покрытие индикаторной пасты, взаимодействующей через сквозные поры покрытия с подложкой с образованием окрашенных участков, выдержку и регистрацию изменений, по которым судят о количестве и размере пор, в состав индикаторной пасты добавляют поливинилацетатный клей (ПВА), который смешивают с индикаторной пастой в соотношении от 1:20 до 4:1.

Добавление в состав индикаторной пасты клея ПВА приводит к значительному (в десятки раз увеличению сил сцепления пасты после ее застывания с контролируемым покрытием. При этом полностью исключается осы пание застывшего слоя индикаторной пасты с контролируемых поверхностей сложной конфигурации (например, наклонных. винтовых. ребристых и т,п.).

Использование поливинилацетатного клея дает возможность исключить иэ состава применяемых паст некоторые составляющие. Это приводит к упрощению процесса приготовления паст и улучшению их механических свойств.

Так, например, из состава индикаторных паст может быть исключен такой компонент, как двуокись титана.

Понижение соотношения клея ПВА с индикаторной пастой (ниже 1:20) ведет к практически полному исключению его влияния на свойства застывшего слоя пасты. Превышение верхнего предела (4:1) приводит к значительному уменьшению концентрации основного реагента индикаторной пасты (взаимодействующего с металлом подложки) и увеличению времени образования окрашенных соединений. В этом случае скорость застывания нанесенного слоя индикаторной пасты может превзойти скорость проявления пор в покрытии, что приведет к ошибкам в определении количества пор. Кроме того, превышение веохнего предела ведет к увеличению вязкости получаемого раствора и, как следствие, невозможности регистрации пор малого диаметра.

Форма исследуемого объекта, наличие у него труднодоступных мест с небольшими внутренними у лами, оказывает влияние на выбор соотношения индикаторной пасты и

ПВА, так как этим достигается необходимая вязкость индикаторно о раствора (при обязательном сохранении в указанных пределах). Так как объекты могут иметь широкий диапазон размеров и форм. то задать математической формулой выбор соотношения крайне трудно. К тому же на него могут оказать влияние климатические условия (например, температура, при которой проводится эксперимент), так как з-.о скажется на вяэко1704029 сти индикаторного раствора. скорости его застывания и т.д, 8 зависимости от исследуемого покрытия и подложки выбирается по

ГОСТ 9.302-79 состав пасты и это тоже внесет свои коррективы в соотношение компонентов. Таким образом, зная обьект и условия проведения исследований, определяют соотношение индикаторной пасты и

П ВА, но обязательно в указанных пределах.

Пример 1. Проводили определение пористости ион но-вакуумного AQKpblTNI

TiN, нанесенного на ротор винтового двигателя. Рабочая поверхность ротора имела сложную геометрическую форму, описываемую гипоциклоидой. Размеры ротора: длина 800 мм, описывающий диаметр 60 мм.

Материал — стали 40 х 13. Толщина покрытия 10 мкм.

Для получения сравнительных данных определение пористости проводили параллельно как по ГОСТ 9.302 — 79, так и по предлагаемому способу в нормальных условиях.

Пасты в обоих случаях наносили пульверизатором. Полученные результаты сведены в табл.1, Так как при определении пористости по участкам возможно наложение зон контроля, то это дает погрешность и количество пор поэтому в таблице определено интервалом. Количество пор определяли по трем измерениям.

Определить пористость покрытия способом по ГОСТ 9.302 — 79 удалось только по участкам, так как после высыхания индикаторной пасты, нанесенной на есю поверхность детали, наблюдали отслоение и осыпание слоя пасты на площади более, чем

10 со

По предлагаемо.;у способу раствор индикаторной пасты наносили сразу Hà BcK) поверхность детали. Было отчечено повышение производите;ьности почти е три раза.

Уменьшение количества зарегистрированных пор с увеличением соотношения клея

ПВА к индикаторной пасте, превышающей соотношение 4:1, свидетельствует о том, что увеличение вязкости раствора индикаторной пасты и уменьшение концентрации основного реагента в составе пасты более данного соотношения может понизить точность определения количества пор.

Пример 2. Проводили определение пористости ионно-вакуумного покрытия

TiN, нанесенного на сепаратор игольчатого подшипника. выполненного из алюминиевого сплава Д16, как по ГОСТ 9.302-79 (паста Ф 5). так и предлагаемым способом в нормальных условиях. Пасты наносили волосяной кистью, Результаты эксперимента сведены в табл.2.

55 вызывают некоторое рассеивание светового

Таким образом, приведенные примеры показывают, что, используя предлагаемый способ при определении пористости деталей большой площади и сложной конфигурации. достигается увеличение производительности труда в 3-4 раза.

На чертеже приведена реализация способа.

На чертеже показана контролируемая поверхность 1, паста 2 по ГОСТ 9.302-79, предлагаемая паста 3, клей ПВА 4 и ход падающих лучей 5. Предлагаемый способ позволяет производить определение пористости покрытий на поверхностях большой площади и сложной конфигурации, нанося индикаторную пасту кистью или пульверизатором одновременно на все контролируемые поверхности изделия. При этом благодаря добавлению клея ПВА в индикаторную пасту, исключается осыпание последней после застывания с участков контролируемой поверхности, на которых еще не подсчитано количество окрашенных пор. Это позволяет повышать про определения пористости покрытий на поверхностях большой площади и сложной конфигурации по сравнению с известными техническими решениями в два и более раза.

Кроме того, при использовании предлагаемого способа появляется новое положительное свойство — улучшение отражательной способности исследуемой поверхности с нанесенной на нее индикаторной пастой, в состав которой вводится клей ПВА. Данное свойство является крайне важным для проведения автоматического считывания количества пор в покрытии. При нанесении индикаторной пасты по ГО Т 9.302 — 79 поверхностный слой имеет множество трещин, поверхность сыпучая, наблюдаются места осыпания, что затрудняет, а в отдельных случаях исключает возможность автоматического подсчета числа пор на деталях большой площади (случай а на чертеже), При использовании индикаторной пасты, в состав которой вводится клей ПВА, контролируемой поверхностный слой имеет ровный гладкий вид. Данная индикаторная паста, являясь как бы смесью вязкой жидкости с наполнителем, заполняет микронероености на поверхности и дает гладкую поверхность с четко отмеченными (цветом) точками наличия пор (случай б). При нанесении на контролируемую поверхность клея ПВА образуется поверхность практически повторяющая исходный контур (случай в), Шероховатость поверхности и микронеровности при этом

1704029 потока. Это подтверждается серией экспериментов, Таким образом, очевидно, что контролируемая поверхность, образованная слоем индикаторной пасты по ГОСТ 9,302-79 или слоем клея ПВА в отдельности, дает диффузионное отражение и обладает худшей отражательной способностью, чем поверхность, образованная слоем индикаторной пасты, в состав которой вводится клей ПВА и которая в этом случае дает направленное отражение. Следовательно, можно говорить о появлении нового положительного свойства при реализации предлагаемого способа определения пористости неорганических покрытий на металлических покрытиях, так как используемые известные компоненты (индикаторная паста по ГОСТ 9,302-79 и клей

ПВА) в отдельности этим свойством не обладают, Данное новое положительное свойство дает возможность использовать автоматическое считывание количества пор, т.е. повысить производительность способа.

Применение предлагаемого способа определения пористости неорганических покрытий на металлических подложках по сравнению с известным наиболее эффективно для контроля тонкопленочных покрытий, полученных, например. напылением в вакууме.

Изменение вязкости индикаторной пасты путем изменения соотношения послед ней с поливинилацетатным клеем дает возможность производить целенаправленное выявление пор до определенного минимального размера, так как чем выше вязкость индикаторной пасты, тем хуже она проникает в сквозные Aopbl покрытий большой толщины.

По сравнению с известным предлагаемый способ имеет следующие преимущества.

Повышается производительность определения количества пор на деталях сложной конфигурации и большой площади в 3-4 раза за счет нанесения раствора индикаторной пасты на всю контролируемую поверхность иэделия за одну операцию, а не по участкам, как в известном способе.

Повышается точность определения. ко5 личества пор на деталях сложной конфигурации и большой площади, так как подсчет количества пор ведется эа одну операцию, что исключает возможность ошибки, возникаемой при разбивке деталей сложной фор

10 мы на отдельно контролируемые участки, а .также эа счет, более равномерного нанесения раствора индикаторной пасты в местах сопряжения поверхностей сложной конфигурации.

15 Появляется воэможность определения пор различной величины, зависящая от регулирования вязкость пасты, возможность автоматического подсчета числа пор на деталях большой площади, в связи с улучшением

20 отражательной способности контролируемой поверхности, воэможность длительного хранения и транспортировки образцов с нанесенным раствором индикаторной пасты для определения пористости за счет высо25 кой адгеэии раствора индикаторной пасты к контролируемому покрытию.

В связи с большей вязкостью пасты она наносится более тонким слоем, что обеспечивает экономию индикаторной пасты. Эко30 номический эффект может быть определен после внедрения способа в производство.

Формула изобретения

Способ определения пористости неорганических покрытий на металлических под35 ложках, заключающийся в нанесении на покрытие индикаторной пасты, взаимодействующей через сквозные поры покрытия с подложкой с образованием окрашенных участков, и регистрации изменений, по ко40 торым судят о количестве и размерах пор, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности определения пористости покрытий на поверхностях большой площади и сложной конфигурации, 45 в состав индикаторной пасты добавляют поливинилацетатный клей, смешивая его с индикаторной пастой в соотношении от 1:20до 4:1.

1704029

)О

Таблица

Затраченное вреня иин

Результаты

Сгюсоб определения пористости

Количество

По ГОСТ 9.302- 79

Индикаторная паста 1г 1

22-24 20

Предлагаемый способ

Индикаторная паста N l (ГОСТ 9. 302-79)+ПВА

Соотношение ПВА к пасте Ю 1:

1:25

22-24

1:20

1:8

4:1

18

5:1

Таблица2

Результаты

Затрачен ное время иин

Сгюсоб определения гюристости

Количество

flOP

Предлагаемый сгюсоб

Индикаторная паста Ю 5+ ПВА

10

По ГОСТ 9.302-79

Индикаторная паста t 5 8 40

Поверхность детали была разделена на четыре участка и нанесение пасты с подсчетом пор производили отдельно на каждом участке

Количество пор определяли гю участкам (четыре участка)

Пасту наносили на всю контролируемую поверхность. Наблодали отдельные (точечные) участки отслоения застывшего слоя пасты

Пасту йаносили на всю поверхность. Сцепление раствора индикаторной пасты с покрытием хорошее

Пасту наносили на поверхность. Одна микропора при данной пропорции не проявилась

Пасту наносили на всю поверхность. Наблюдалось уменьшение числа регистрируеиых пор

Поверхность детали разбивали на участки, по которым последовательньве нанесением и подсчетом производили определение числа пор. Нанесение пасты на в.-ю поверхность не давало возможность произвести подсчет пор, так как наблюдали частичнсе отслаивание 1ндикаторной f;асты с поверхностей сложной фосмы. Кроне того, в местах соггряжечия да ных поверхностей тогв,ина слоя ачосимсм индикаторной пасты возрастала, что вызывало неточности определения числа пор.

Пасту наносили на ест контролируеную поверхность сепар-;-opa. При количественном изненении соотношения индикаторной пасты 1г 5 (ГОСТ 9.302-79) и клея

ПВЯ наблодэли картину аналогичную гримеру 1. При введении ПВЯ менее одной части к 20 частям индикаторной пасты ь 5 наблсдали частичное отслаивание гюследней. В этом случае определение гюристости необходимо было производить по участкам, что значительно снижало производительность. При введении ПВА больше четырех частей к одной части индикаторной пасты 1г 5 наблюдали псаышение вязкости пасты и понижение концент рации компонента, что снижало точность виксирования количества пор

1704029

Составитель Е.Карманова

Техред M.Моргентал Корректор M,Màêcèìèøåíåö (Редактор Е.flann

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 57 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб„4/5