Способ выделения диаммонийной соли 5,5 @ - метилендисалициловой кислоты из водных растворов

 

Изобретение касается солей салициловой кислоты, в частности выделения диаммонийной соли 5,5 -метилендисалициловой кислоты из водных растворов, что может быть использовано в химической технологии . Цель - повышение выхода и улучшение качества целевого продукта. Выделение ведут из растворов, содержащих 0.2-40 мае. % соли, которые подвергают пневматическому распылению в присутствии газообразного аммиака при объемном соотношении раствора и аммиака 1,-(0.01-0,2) и при 70-80° С. Эти условия обеспечивают выход целевого продукта до 99%. чистоту до 99,5% против 95% в известном способе. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° ю 4

О (л

Ы 4

СО (21) 4777045/04 (22) 20.11,89 (46) 15.01.92. Бюл, N. 2 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ (72) В.Н,Силкина. И.F.ÏoêðoBcêàÿ, Ю.А.Иванов и Л.А.Леонтьева (53) 547.29.66:628.54.67(088.8) (56) Патент Франции М 2207900, кл. С 07 С 51/52, опублик. 1974, (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ДИАММОНИИНОЙ СОЛИ 5,5 -МЕТИЛЕНДИСАЛИЦИЛОВОИ КИСЛОТЪ| ИЗ ВОДНЪ|Х PACTBOPOB

Изобретение относится к технологии органического синтеза, в частности к процессу выделения солей органических кислот из водных растворов с помощью распылительной сушки, и может найти применение в химической технологии.

Целью изобретения является повышение выхода и улучшение качества соли, Изобретение поясняется следующими примерами, Пример ы 1-13, S полученную при синтезе реакционную массу, отжатую на

/ нутч-фильтре и содержащую 5,5-метилендисалициловую кислоту, вводят водный рас твор амиака (12,5 мас, $) и в течение 5 мин растворяют осадок при 18 — 20 С. Полученный раствор фильтруют и разбавляют дистиллированной водой до заданной концентрации, затем со скоростью 4-5 л/ч направляют в аппарат типа "Аэроматик" на сушку нагретым газом, расход которого составляет 80 — 90 нм /ч. э, Ы 1705278 А1 (я) s С 07 С 211/62, В 03 В 4/00 (57) Изобретение касается солей салициловой кислоты, в час ности выделения диаммонийной соли 5,5 -метилендисалициловой кислоты из водных растворов, что может быть использовано s химической технологии. Цель — повышение выхода и улучшение качества целевого продукта. Выделение ведут из растворов, содержащих 0,2-40 мас.,ф соли, которые подвергают пневматическому распылению в присутствии газообразного аммиака при объемном соотношении раствора и аммиака 1(0,01 — 0,2) и при 70-80 С.

Эти условия обеспечивают выход целевого продукта до 997ь, чистоту до 99,57, против

95 в известном способе. 1 табл.

Для распыления раствора используют сжатый газ (распыливающий агент), содержащий газообразный аммиак в объемном соотношении раствор: аммиак 1;0,01-0,2; сушку проводят при 70 — 800 С.

Получают продукт в количестве 0,5-0,7 кг/ч, причем расход аммиака составляет 6-7 м /ч; Готовый продукт представляет собой порошок соединения формулы С БН вйа04 и отвечает требованиям по качеству ТЗ ВНПОбумп Гома (квчество атгестуется впервые).

Продукт находит пригленение для изготовления бумаг типа ЭХБ-В и должен соответствовать квалификации "Чистый".

Растворимость сухого продукта в воде не менее 100 г(л, оптическая плотность в максимальной кривой светопоглощения не более 750 мм, Высокая температура самовоспламенения (530 С) позволяет считать полученный и р оду кт перспекти в н ы м.

1705278

Ниже s сводной таблице приведены режимные параметры процессэ и полученные результаты.

Пример ы 8, 9, 11 13 — сравнительные; (пример 14 — по известному способупрототипу).

Из энэлизэ представленных результатов следует, что при температуре ниже 70

С сушка затруднена из-зэ повышенного содержания влаги в конечном продукте, а при температуре выше 80О С и объемном соотношении раствор газообразный эммивк меньше 1:0,01 возможно разложение соли и образование смеси побочных продуктов, вызывающих снижение кэчествэ продукта.

При объемных соотношениях раствора и гэзообрэзного аммиакв больше 1;0,2 сушкв соли нецелесообразнв, твк квк качество продукта не изменяется, э технологическая схема усложняется, поскольку требуется дополнительная система улавливэния солей и жидкости иэ технологических потоков. с %

Кроме того, примеры показывают, чтв способ по изобретению позволяет повысимь выход до 97 и получить продукт, пригодный для испольэомния при приготовлении

5 электрографических бумаг марки ЭХБ-В для

Госкомгидрометэ, поскольку содержание основного веществе в конечной соли достигает 99,6 мас.g.

10 Формула изобретения, Способ выделения диэммонийной соли

5,5 -метилендисэлициловой кислоты из водных рэстаоров с содержэнием соли 0,2-40

15 мэс.ф, сушкой путем пневматического распыления рэстворэ при повышенной температуре,отличэющийсятем,что.сцелью повышения выхода и улучшения качества продуктэ, распыление ведут в присутствии

20 газообразного аммиаке при объемном соотношении растворе и аммиака 1:0,01-0,2 при

70-80о С

Объемное соотноше ние p&cTSoрэ и гэээ

ЙНз

Температураэ сушки, С

Расход рэстворэ, л/ч

Пример

Содержание основного вещества. мэс, JL

Концентрэция раствора, соли мэс.7, Выход продуктв, 70

82

100-150 в аство е

Составитель Г. Степанова

Редактор А. Маковская Техред М.Моргентал Корректор Э. Лончаковэ

Заказ 167 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитетэ по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва. Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4

6

8

11 . 12

13

14 (прототип

1:0,01

1:0.01

1:0,01

1:0,01

1:0,01

1:0,15

1:0,01

1:0,15 без МНэ

1:0,2

1:0,3

1;0,2

1:0,2

МНз-1,5 (4,5

4,5

4,5

4,5

4,5

5,0

4,5

5,0

4,5

5,0

5,0

5,0

5.0

0.2

43

0,2-40

99,5

96.0

99,5

99,4

99,5

99,3

99,5

96,4

95,0

99,6

99,5

99,4

95,3

Технический продукт

97,2

94.5

97,0

99,0

97,0

96.8

96,5

93,5

94,5

97.2

97,1

97,4

95,5