Способ регенерации диметилацетамида
Изобретение относится к технологии полупроводниковых приборов. Исключает попадание на подложку частиц нерастс.о ренного вещества и окисной пленки и обеспечивает многократное использование устройства. Устройство содержит ампулу с пробкой. В ампуле размещены емкость для расплава и подложка, закрепленная на держателе . Держатель выполнен в виде DO- ронки и прижима. В воронку помещают подложку и сверху устанавливают прижим в форме перевернутого стакана. Стакан охезтываег воронку. Между стаканом и пробкой устанавливают фиксатор. Ампулу гсрмсг.изируют и приваривают пробку. Чижнчя часть воронки выполнена зубчатой м при подаче расплава на подложку при поворот ампулы исключает попадание окисний глеи ки и нерастворившихся частиц на подложку. 1 з,п. ф-лы, 1 ил. е
:. 1НЭЗ СОГ11 ТСКv1X г 7Ц лЛЛИг ТИ 4ECK ПХ
РеспуБлик
ПО ИЗГ1, " ТГН 1ЯМ;, Г,Т Гb!òl1 I,, liI È Г,«1 .;:C "ЭП 4САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АБТЛРГКО "1ЛУ СВИДЕВ ЕЛЬСТВУ ) ,"О (,) ! l 1) 4Г! 604Г1 !15 {??1 rò, 1; "., (п6 23 С : 92 Зн)л N .,""; ri1 Лен 1I г",,а„ь: .. и ; у 1о-исследователь< ий инст 17ут и,;пи -геских ьэгокон и <; . 1и. 1зи.;конных атериалзв «эх периме тальЧЫ 1 ЗаВЕДОМ i!2) B А /:авповл г1./1 га, :пнпла Т H Удаrl >—, ояа::1,Ле .т.ел. Р й,Мир;.ода, В.Н.яр ухамет .в и ",.t Е абешк;. -Ici (53) Г 7,4г)3.025 7(т1йй 8 Баел1ен:.ы. ехнплогический регГамен7 М г.2-84 or,ь!:чо-промышлсччого произ-в-лства нов „. идов волокон Ila Кустачайс .ом зав:> = химического волокна. y7l "ждечный 11.02.85. (5;; СПС)(О РГ-Гг-НЕРАЦИИ ДИМЕТИУИЦЕТАМИДА (:-.7) Изобретение относится к производству кими ес:;1х вслокон и может быть использовачг рк оегенерации диметилацетамида. Изобретение относится к производству химических волокон и может быть использовано при регенерации диметилацетамида. Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта. Пример 1. Полученный при регенерации технологических растворов производства волокна на основе полиметилфениленизофталал1ида — фенилон и волокнистых полимерных связующих водный расвс р диметилацетамида (ДМАА), содержащий 45 мас.% ДМАА и 1,0 мас.% примесей (по данным хромато-масс-спектрометрии это — амины, акролеин, аллиловый „„5Q„„1707093 Л1 Изобретение позволяег повысить ис1г целевого продукта (уменьшить г одер жэ -,. псеядодиметилформамида с 0.47 до 0,0i 0,12 мас.%) за с .ет того. что раствор подл:. а гает ваку мной ректификэции ь трex колоннах с боковыми выводами диметига1;ЕтаМИДа ИЗ ПЕРВОЙ И тРЕтЬЕй lrnr:Ñ i Ч, Даляют дистиллят первой колонны, Уда1лгот Дистил>1яТ: ервои КО IOHHbl Из СИС Тсм -... стилл«; второй колоннь обраоа-ь,ваю7 в >.ным раствором гидроксида натрия .1л калия при соотноше;ппи гидрокс 1да н;.Тр я или алия и диметилацетлмида,;I:;ком (0,005-0.0,"10):1 с последующей вакуум-гыпаркой при остаточном давлении 7.)- lпС 1пм рт.ст. Направляют дистиллят вакуум-зь и, 1ного аппарата чз третью колонну ректиф 1КаЦИИ И ПОДВЕРГаЮГ ВаКУУМНОй riltPrtrnrivI; кубовые остатки всех колонн и гаку,м-I.-I:iпарного аппарата. Дистилляг г:ере, очки лправляют в начало:".роцесса, а кубогнй остаток сжига от 1 табл. спирт, диметилформамид, псевдо-д 1м -илформамид(псевдо-ДМРА) и другие всего 20 примесей) в том числе 0,20 мас.% псевдоДМФА и 0,03 пас.% ДМФА, в количестве 91,9 кг/ч дистиллят, полученный при в: куум-выпарке кубовых остатков и дистиллята последней колонны, в количестве 8,1 кг/ч подают на 20-ю тарелку первой рек ификационной колонны эффективностью 50 практических тарелок, работающую под вакуумом внизу колонны 125 мгл рт.ст. I1 вверху 45 мм рт.ст. Дистиллят первои ректи фикационной колонны, представляющий собой воду, содержащую 0,1 мас.% ДМЛА и 1707093 0,5 мас.% легких примесей (амины, акролеин, аллиловый спирт и другие), отбирают при 37 С и удаляют иэ системы, Кубовый остаток, содержащий 12 тяжелых примесей, в том числе 0,3 мас.о псевдо-ДМФА и продукты гидролиза ДМАА — 0,4 мас.% уксусной кислоты и 2,0 мас. уксуснокислого диметиламина — выводят при 115 С в количестве 2,1 кг/ч. Боковым выводом снизу колонны (1-3 тарелки) отбирают в парах 47,7 кг/ч ДМАА, содержащего 1 мас,% примесей, в том числе 0,4 мас.% псевдо-ДМФА и 0,1 мас.% води. Этот ДМАА направляют во вторую >it:t! ификацианную колонну эффективность:о 40 практических тарелок. Вторая ректификацианная колонна работает при давлении внизу и вверху колонны 125 и 45 мм рт.ст. соответственно. Дистиллят в1арой колонны, представляю щий собой ДМАА, загрязненный 0,1 мас,% диметиламина, 0,47 мас.% псевдо-ДМФА, 0,03 мас.% ДМФА и 0,2 мас.% воды, отбирают сверху колонны при 88 С в количестве 45 кг/ч. Кубовый остаток второй колонны, саде жащий 12 примесей, в том числе 0,4 мас % псевдо-ДМФА, 0,4 мас.% уксчснай кислоты и 1 мас.% уксуснокислых диметиламина и диэтиламина, выводят при 110 С в калин с>ие 2,7 кг/ч и направляют на яакуу>лt t tnapwy. Дистиллят второй ректификацианнай ;.олонны обрабатывают 30%-ным водным раствором гидроксида натрия в количестве 0,4 кг/ч, что соответствует массовому соотношению гидраксида натрия к ДМАА = 0,010:1, Получе> ную смесь подвергают вакуум-выпарке при остаточном давлении 150 мм рт ст. Дистиллят вакуум-выпарного аппарата, не содержащий псевдо-ДМФА, направляют в третью (последнюю) ре тификационную колонну зффектиинаст>-.lo 40 практических тарелок.t:убаиыи ас1а ", садержaùè>i ДМАА ацетат >.атрия (5 >1ao.%), уксуснакислый димети, а>лин гидроксид натрия и воду (4,7 мас.%), при 125 C направляют на повторную вакуум вынарку в количестве 5.0 кг/ч. Ректификацию ДМАА на третьей (последней), колонне проводят при остаточном давлении внизу и вверху колонны 125 и 45 мм рт.ст. соответственно. Дистиллят, представляющий собой ДМАА, загрязненный 0,8 мас.% диметиламина и 3,1 мас.% воды, отбирают при 88 С и направляют на вакуум-выпарку в количестве 2.8 кг/ч. Кубовый остаток, содержащий ДМАЛ, уксусную кислоту (0,3 мас.%) и уксуснокислый димегиламин (1 мас. ), при 115"С выводят :à вакуум-выпарку в количестве 2.1 кг/ч. Боковым вывода>л >леждей оводом питания колонны и отбора>л кубового остатка (с 10-и тарелки, отводя", целевой продукт в парах. садержа ций 0.05 мас.% иоды и 0,01 мас,% ДМФА и >ал:" честве 35,5 кг/ч. Кубовые ас1атки трех ректификационных колонн и вакуум-выпарного аппарата и дистиллят последней колонны в количестве 14,7 кг/ч подвергают периодической вакуум-выпарке при остаточном давлении 50100 мм рт.ст. Образующийся при этом дистиллят в количестве 8,1 кг/ч направляют в начало процесса регенерации, а кубовый аст. ток в количестве 6,6 кг/ч сжигают. Полученный продукт используют повторна в производстве волокна. Выход Д,", 1АА (эффективность регенерации) ссставляет 86%. П р и >i е р ы 2 -7. Проводя аналогично при леру 1 Данные представлены и табл>лце. Пример 8 (сравнительный) Водный расгиар -v: с, же состава, чга и в примере 1, и количестве 97Я кг/ч и дистиллят, полученный при вакуум-выпагзке кубовых остатков и дис иллята последней калан> ы и количествг 2.1 к .. = йтрагизую1 15%-ным исдным раствора> .арбаната натрия я ка ичестве 0.1". кг, ч. io coosaetct tty>.-r сас;ношению к",t>oáo>taiа;-taòðèë к ДМАА, равному 0,003, I. Iiалученну.з смесь падь >лз,ат вакуумBbInapl пр>t остаточном д:илен. .1 60 мм рг.ст и т >лпературе 95 С, Дгл.,i;,tiÿò >;акуум tt tnap>toto аг>парата, !toe.ic аиля>ащий собой >top> ый раствор ДМА>-, содержащии 1 мас.% примесей, там числе 0,2 мас,% пгевда-ДМФА, в кол>t-:t.còae 98,8 4 t r/ч направляют на 20-ю тарелку г1ериай ректификац>:анной кала>.ны эффект; внастью 50 пракг>.ческих тарелок. Кубовый асти ак, содержащий ДУАА, пр здук ы .и„.ализа ДМА» и иоду. и ксличестее 1,3 i÷ направляют на ., чторну>o вакуу. -иынарку, Первая ректификацианная колонна работает при остаточном давлении внизу и вверху колонны 125 и 45 мм рт.ст, соответственна, Дистиллят первой ректификационнои колонны, представляющий собой воду, содержащую 0,5 мас.% легких примесей и 0,08 мас,% ДМАА, отбирают при 37"С в количестве 53,7 кг/ч и удаляют иэ системы, Кубовый остаток, содержащий 12 тяжелых примесей, в том числе 0,3 мас. псевдоДМАА, и продукты гидролиза ДМАА — 0,47 мас.% уксусной кислоты и 2,0 мас.% уксуснакислсго диметиламина, выводят при 115 С и количестве 2,1 кг/ч. Боковым выводам снизу колонны (1-3 тарелки) отбирают в парах ДМЛА, содержас, 1/О >093 15 щий 1 мас.,ь прг>МРсе псевдо-Д, >ГГ А t 0,1 мас.i воды. Этот ДМАА направля>от на «тору<о (пос)еднюю) ректификацио>>ну>О колонну аффекT_#_BHocTbIr) 40 прах<.-<ес их тарелок. Б)орая ректификм.;ион .ая колон>,а р,"ботае-> при дав><:1»и)л внизу и вверху колонны 125 Lt 45 лм рт.сг. соо..ветсгаен 3о. Д .тилля> B>opol!:.:onoHHb>. пре,",с-.авляюЩий> собо". Д>"ФА/-...3аГОязненный О,; лас, У> псевдо-ДМ»T)А и,),5 Mаc. /, водь. Отб<л>11)>От п>ри 88 С в колич.гт-ее 0 7. r J ч »а>.рлвляк) > Р начало про> е . са (.Рктифчк<)е <и. Кубо>тый оста)ак в.срои кола.-»; ы. содержащий 12 тя ке> ых примес,.<й, в том ч. сле 0,4 мас.% г)г:> J,o-ДЛлст3Л 0 3 .!ас <, уксусной кислоты и 1 мыс.% уксус> .)Kthr J>G 6оковь>л вь>водО«л МЕжду )О ка ..;и питания колонны и о.бора K<6!. P .);о ocT<)тк»> " 10-й тарелки в пара; oTBo q>> L)Pn.-вой >>,). дукт — ДМАА, содержа>,>и>. F »еиавес-:«ых примесей. в Tot«!LhcnP 0,47 ма". /- >>с,".вдоДМФА, в колич стве цl,) "(-: / : Кубовые остатки дву; г акт«,)>ика<1. -;нных к<>лонн и ьыпарно О ап! агата в ос< >рсгве 4,3 кг/; подле>, ак)т и риадиче к вакуум-Bb>парке при остато нем давле" <и 50--100 мм рт.:. и температуре 100 140" С Дис иллят в количестве 2 1 к< / . напра>3Г я оТ в начало процесса peKT. Ьикации. а кубовый продукт в коли lpñTBB 2 2 кг/ч сжигают Выход ДМАА с )ставляет 957,. Бс >pJLO,— вие содержания бал«ц)аго количества oÄ)»месей получен ныи продиKT нельзя использовать в чрсизводстве. Пример 9 (контрольный), Проводят аналогично поимеру 8, но диметилацетами„ после ректификации в первой колонне подвергают qononHLhTBnbHОй ректификации во второй колонне э:-лг)гично прил<ер, 1 и 20 ,с а,< Г<, >1>><<е!t!<< <>1 fIpepcTBÂ>rÐHLt в таблице. Пример 10 (контрольный1. I),>! ьод.ана >а; ично примеру 8. нп исхп„>-l,» boд> ° ы,> раствор обраба)ывл>от 15 "(.-;>Ы>л в.)д», >. РаСтВОРОМ ГИДРОКС <Да Нс)ТР!1- ПР<» .:..Оа .О шени;,.)дралс . да H314)IIII K ДМА,;> Р > .th 3,0Ю:1. Данн.,>, . представле>»ь» в гаазl lib. Пример 11. Проводя! «Нагогич» ! )pi!ME,: 1, !; .) p,tt 3) О>". Lte )е "Ой Р pofj >JKT содержит 0,».3 a o>) зады и 0,0i м3c.,)! ДМ 1>А, П er)...)-,>1;ч :Г. О. Счтств "ет. Выхс д ДМАА cocT)L»n> -:; I Я>-,<, ft o;> .1 у л а» з о б р е -, е н 1 я (... 30co5 РРIFHPP.,Öltè Д<1мсти wl»t т 3>«: да иа водных технологическ< х 1:. "т-.!)" ПРОИЗВОДСТВ ВояокОН И ВОЛОК>»1 . I t ПО имерных Br ау>а>.;их на Основе полн; ниленивофтала>лида с испо<1>. Стадии Обработки Bog;>tbt!«ЩЕла: ДИС !ИЛ IРТа ПЕ><ВОЙ > ал:)ННЫ >13 Сl> I,; ваку>/мнг и пeppГoн кll кy r)o в brу F<> Tат Г> Р > > в с c х г. т а < >rt й,,, и !. T и л л я t к 0 > < ) р. О и t >,>л )Г1 р а в л " >! в >За ;)ло пр<зце<:<.а, а ку«ювь«1 c>cT.))o> ж<1гак>! я и а lo I4 и и c B тем. ТО, <>е l k) повыв чия чис-О ь) ц>е>)е>)а> о прc,!! > Га, д метилаце*»)мид> г)ерв!)й > опон»ы падвг >ОТ Д!) >10Л Н 4> т О <1;э!» O lt К 1 1<;, О<ЗРЯЗУ>ОЩИ«C<> Лl<<.!Иnпn>1! 0 >Г с><>;« <г<< ° Ч Т ВО><>Н > KB! ИЯ f1Plt COOTt>OL<>ОНИ!1 i <1ДООК СИ <> <» .> Р<>Я ил и калия и д >! м О т <1 >! а ц е T.-) м > да p n B <» c! < 4»).005-0,030>, I, вакуум-вы )агк Осу,>! !. вля>а! при остато <на> да.):..е и,l 50-20г) >,.; рТ.ст. и дистиллят вакуум-выпар><ог; . >1 рата Ita!)pasn«I>oT . а последню>- ко-; рок гификации. 1707093 Дантете парвметроа по примеру! 2с 125 125 125 45 45 45! 4с 125 140 250 45 40 150! 25 200 125 200 45! ° верку 3 е!донна анна у 125 125 45 45! 45 аварку Вакуум-еветарноД enle Pll T 50 40 ЬО ЬО 250 200 200 150 37 Э 37 37 37 кувоамд остаток I т 1t5! сс 115 1I5 115 115 115 115 2 колонна t08 ВВ 100 Вв! ОО днстмплкт кубоаай остат от!! 17 I 25 110 110 123 110 123 110 3 коломна Вв ВВ 88 дмсти ипат к убое им остаток! т! I15 115 115!!5 15 115 Ьакууи- аъттармод ат марат 125 14с! ЭВ 10, 93 138 103 ттв,, т К!В рвОН ка.(!5 Депочиой реагемт т!вой комчеитрацнл нарочного ревгемта 30 40 30 Соотмсетенме еелочной рев гент: ДНДД 0,О!От! 0,005:1 0,030:1 О,ОО4:! 0,040;! 0,010;1 2,605;1 О,г; .! 0,003:1 О,ОЭ 0,02 0,05 0,03 О 05 пс О II! 0,02 0,03 0,02 ДНФД 1 47 О. О 0,15 О,!2 84,8 п с е вдст- ДЛФ д ЬЬ тт 70 82,0 Внкод OtthA 2 Редактор И.Дербак Корректор Н.Vàð !nb Заказ 242 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям пр«ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 1!71 Лаелатете,aw рт.ст.: 1 колонна атета !т ° верку 2 колонна анна !т Температура, С ! 1 колонна дмстмлллт -адереанне примесей, т вс.а: вода О,т О 84, 0 0,03 0,01 О 84,5 J I " ) т J т т т (т Составитель А,Селин Техред М. Моргентал
