Способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола

 

Изобретение касается способа получения алифатических нитросоединений, в частности калиевой соли 2,2-динитроэтанола, применяемjq в качестве исходного реагента в синтезе ряда полинитросоединений. Цель упрощение процесса, повышение его безопасности и расширение сырьевой базы. Синтез целевого продукта ведут обработкой тринитрометана водным раствором формальдегида и пентагидрата сернокислой меди при 100 101°С в течение 9,5 10,0 ч с дальнейшими охлаждением реакционной массы до 0 5°С и прибавлением водного КОН при молярном соотношении реагентов 1 11,7 12,7 0,02 0,028 2,0 2,5 соответственно с последующими выделением целевого соединения при добавлении этанола и промывкой его ацетоном. Выход 76% т.пл. 130 132°С, брутто-ф-ла C₂H₃N₂O₅K.Изобретение относится к химии алифатических нитросоединений, в частности к способам получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола, которая используется в качестве исходного реагента для получения ряда полинитросоединений.

Целью изобретения является упрощение, повышение безопасности процесса и расширение сырьевой базы, которая достигается тем, что тринитрометан обрабатывают водным раствором формальдегида и пентагидрата сернокислой меди при 100-101^оС в течение 9,5-10,0 ч с дальнейшими охлаждением реакционной массы до 13-15^оС, прибавлением водного раствора гидроокиси калия при молярном соотношении реагентов, равном 1:11,7-12,7:0,02-0,028:2,0-2,5 соответственно, с последующим выделением целевого продукта при добавлении этанола. П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с гидравлическим затвором, термометром и обратным холодильником, помещают 60 мл (0,77 моль) 35%-ного водного раствора формальдегида, 0,32 г (1,32 ммоль) CuSO₄ x x5H₂O и 10 г (0,066 моль) тринитрометана. Полученный раствор нагревают при перемешивании до 100-101^оС в течение 9,5 ч, после чего реакционную смесь охлаждают 13^оС и прибавляют 7,4 г (0,132 моль) гидроокиси калия в 15 мл воды. После 5-10-минутного перемешивания при 12^оС добавляют 80 мл этанола и отфильтровывают желтый кристаллический осадок, который промывают этанолом и высушивают на воздухе. Получают 8,76 г калиевой соли динитроэтанола, выход 76% т.пл. 130-132^оС (разложения). При 136^оС соль взрывается. Найдено, C 13,6; H 1,8; N 16,0; K 22,1. C₂H₃N₂O₅K Вычислено, C 13,79; H 1,74; N 16,09; K 22,45. П р и м е р 2. Процесс проводят по примеру 1, но время выдержки при 100-101^оС составляет 10 ч. Добавление этанола проводят при 15^оС, а молярное соотношение тринитрометан: формальдегид: пентагидрат сернокислой меди: гидроокись калия 10:12,7:0,028:2,5. Выход 76% Таким образом, предложенный способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола позволяет использовать доступный тринитрометан, вести процесс в одну стадию и сделать его более безопасным.

Формула изобретения

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ 2,2-ДИНИТРОЭТАНОЛА, исходя из полинитропроизводного метана, включающий стадию обработки гидроокисью калия, отличающийся тем, что, с целью упрощения, повышения безопасности процесса и расширения сырьевой базы, в качестве полинитропроизводного метана берут тринитрометан и процесс проводят путем его обработки водным раствором формальдегида и пентагидрата сернокислой меди при 100 101^oС в течение 9,5 10 ч с дальнейшими охлаждением реакционной массы до 13 15^oС, прибавлением водного раствора гидроокиси калия при молярном соотношении тринитрометан: формальдегид: пентагидрат сернокислой меди: гидроокись калия, равном 1 11,7 12,7 0,02 0,028 2,0 2,5 с последующим выделением целевого продукта при добавлении этанола.