Способ выделения фенолов из продуктов переработки каменноугольных смол

 

Изобретение касается переработки каменноугольных смол, в частности выде^ления из них концентрата фенолов, что можетбыть использовано в их производстве. Цель - повышение выхода целевого продукта и снижение энергозатрат. Процесс ведут нагреванием воды, толуола и генераторной смолы, содержащей, мае.%: парафины 7,4, . моноядерные ароматические углеводороды 0,8, полиядерные ароматические углеводороды 43,1, асфальтены 12,3, воду 4, нейтральные и кислые смолы до 100 [массовое соотношение

СОК)З СОНЕ T(:КИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕC!(MX

РЕСПУБЛИК! ОСУДАРСТВГ!!!!ЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГК!! СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4797114/04 (22) 22.01,90 (46) 07.02.92. Бюл. ¹ 5 (71) Институт химии нефти СО АН СССР (72) Г,А.Томсон, Н.А.Бессараб, М.И.Семенов, Л.Д.Стахина и Ю.В.Савиных (53) 665.775:662.749:31,07(088.8) (56) Брон Я.А. Переработка каменноугольной смолы. M,: Металлургиздат, 1963, с,74, Химия и технология горючих сланцев и продуктов их переработки. Л.: Гостоптехиздат, 1962, вып. 11, с.307. (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ И 3

ПРОДУКТОВ ПЕРЕРАБОТКИ КАМЕННОУ-.

ГОЛЬНЫХ СМОЛ (57) Изобретение касается переработки ка- менноугольных смол, в частности выделения из них концентрата фенолов, что может

Изобретение относится к переработке каменноугольных смол, а именно к способу выделения фенолов из продуктов газификации каменноугольных смол, и может быть использовано в производстве фенолов.

Известен способ экстракционного извлечения фенолов из каменноугольных смол (11.

Недостатки способа — сложность àïïàратурного оформления, образование трудноразрушаемых эмульсий, применение химических реагентов, вызывающих коррози!о.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и досгигаемому результату является способ выделения фенолов, основанный на отгонке фенолов острым водяным паром (2).

„„. Ж„„1710542 А1 (я)5 С 07 С 39/04, В 01 0 3/36 быть использовано в их производстве.

Цель — повышение выхода целевого продукта и снижение энергозатрат. Процесс ведут нагреванием воды, толуола и генераторной смолы, содержащей, мас.%: парафины 7,4, моноядерные ароматические углеводороды

0,8, полиядерные ароматические углеводороды 43,1, асфальтены 12,3, воду 4, нейтральные и кислые смолы до 100 (массовое соотношение (1 — 1,5):(2-2,5):(6 — 7И. При 95100 С отбирают гетероазеотроп, который разделяется на водный и органический слои, Из последнего перегонкой удаляют толуол и в остатке получают концентрат фенолов. Эти условия повышают выход целевого продукта с 0,08 до 0.15% в расчете на исходную смолу при снижении энергозатрат с

2300 до 120 ккал/г выделенных фенолов.

1 табл, Недостатки данного способа — высокая температура и применение вакуума.

Цель изобретения — повышение выхода конечного продукта и снижение энергоемкости процесса.

Цель достигается тем, что отгонку фенолов осуществляют непосредственно из генераторной смолы путем нагревания ее до

95 — 100 С в присутствии воды и толуола при массовом отношении смола:вода:толуол (6—

7):(1-1,5):(2-2,5).

В процессе газификации каменного угля в газогенераторах образуется генераторный газ, при очистке которого на электрофильтрах происходит отделение от газа смол, являющихся в настоящее время неутилизированными отходами, В литературе эти смолы называются генераторными или смолами газификации. В их составе обнару1710542 жены, мас, $: 7,4 парафины; 0,8 моноядерные ароматические углеводороды; 43,1 полиядерн ые ароматические углеводороды;

12,3 асфальтены; 4 вода; кислые и нейтральные смолы до 100. 5

Плотность в пересчете на безводную смолу, г/см 1,16 з

Содержание веществ, нерастворимых в толуопе, в пересчете на без- 10 водную смолу, (22,0

Вязкость условная, (80 ), с 38,0

По техническим характеристикам смола соответствует "Указаниям по применению каменноугольных смол и каменноугольных 15 мазутов при производстве вязкихдорожных битумов", Москва, Минавтодор,. 1988, с.21.

Отличием предлагаемого способа является использование в качестве сырья генераторной смолы и отгонка фенолов в виде 20 тройного азеотропа с водой и толуолом, что приводит к значительному снижению энергоемкости процесса и повышению выхода целевого продукта.

При снижении температуры ниже 95 С 25 отгон фенолов прекращается, нагревание выше 100 С после отгона фенолов не приводит к их дополнительному отгону.

Изменение соотношения толуол:вода приводит к отгону избытка воды или толуо- 30 ла, не влияя на выход фенолов, так как тройной азеотроп фенолы : вода . толуол получается только при соотношении вода:толуол 1:2.

Выделение фенолов по прототипу требует более высоких температур, применения острого пара и дает значительно меньший выход фенолов.

Изобретение иллюстрируется следую- 40 щими примерами.

Пример 1. 70 г генераторной смолы состава, указанного выше, помещают в круглодонную колбу, добавляют при перемешивании 20 r толуола, затем 10 r воды, 45 убирают мешалку, подсоединяют колбу к нисходящему холодильнику и нагревают до

100 С. При 95 С заканчивается отгон фенолов в виде тройного азеотропа: фенолтолуол — вода. Полученную двухфазную 50 .систему, состоящую из толуола с растворимыми фенолами и воды, разделяют на водный и органический слои, из органического слоя отгоняют толуол, получая в остатке концентрат фенолов. Полученные данные при- 55 ведены в таблице, Пример 2. По примеру 1 берут 60 г смолы, 25 rтолуола,,15 r воды.

Пример 3. По примеру 1 берут 80 г смолы, 12 r толуола, 8 r воды.

Пример 4. По примеру 1 добавляют

22 г толуола и 8 г воды.

Пример 5. llo примеру 1, добавляют

15 r толуола, 15 г воры, Пример 6 (по прототипу). 70 г генераторной смолы помещают в круглодонную колбу, снабженную трубкой для подачи пара и нисходящим холодильником. Подачу пара поводят из парогенератора, Пропускают пар через смолу в количестве 100 г в пересчете на воду.

Полученные результаты по примерам 1—

6 приведены в таблице.

В примере 6 (по прототипу) после отгонка фенолов с паром в приемнике образуется двухфазная система.; вода — концентрат фенолов. Отделение концентрата, последующая экстракционная обработка воды толуолом, отгон толуола и объединение экс- . трагированных фенолов с их концентратом, отделенным от воды, позволяют определить количество фенолов, отогнанных с водяным паром (0,08% в пересчете на смолу), и сопоставить с количеством фенолов, отогнанных предлагаемым способом (0,14-0,157ь). По данным высокоэффективной жидкостной хроматографии отличий в составе фенолов, выделенных двумя. способами, нет, Энергетический баланс рассчитывали из данных по теплоемкости и по теплотам испаренных веществ, используемых в процессе — вода и толуол в предлагаемом способе, вода — по прототипу. Теплоемкость смолы, используемой в предлагаемом способе и прототипе, в расчет не принималась, так как ее количества в том и другом способе были равны. Для расчета энергетических затрат использовали справочные данные.

Полученные данные показали, что энергетические затраты составляют по предлагаемому способу 120 ккал/г выделенных фенолов, по прототипу 2300 ккал/г выделенных фенолов, или в расчете на исходное сырье2 ккал/100 г смолы по предлагаемому способу, 230 ккал/100 r смолы по прототипу.

Формула изобретения

Способ выделения фенолов из продуктов переработки каменноугольных смол азеотропной перегонкой и экстракцией конечного продукта толуолом путем нагревания смолы в присутствии воды, разделения полученного гетероазеотропа на водный и органический слой и их последующей обра-. боткой с удалением толуола перегонкой и получением конечного продукта в виде концентрата фенолов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и снижение энергетических затрат, в качестве исходно1710542

Составитель Г. Степанова

Техред М.Моргентал Корректор M. Демчик

Редактор Е. Хорина

Заказ 310 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035,-Москва, Ж-36. Раушская наб., 4/5

Производственно-.издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 го продукта используют генераторную смолу, содержащую; мас. : парафины 7,4, мо-. ноядерные ароматические углеводороды .

0,8, полиядерные ароматические углеюдо роды 43,1, асфальтенй.12,3, -воду 4,0, нейтральные и кислые смолы до 100, а толуол вводят в смесь смолы с водой при массовом отнощении смола: вода . толуол, равном (б — 7): (1 — 1,5): (2-2,5), и затем отгоняют гетероазеотроп при 95 — 100 С.