Способ получения пиросульфита натрия
Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, в частности к получению пиросульфита натрия, и позволяет повысить содержание основного вещества в продукте. Способ заключается во взаимодействии кальцинированной соды, предварительно увлажненной до содержания в ней влаги 32-33% и растертой, с сернистым газом с содержанием ЗОг 9 - 11 об.% при 50-60°С в течение 39-57 мин. При этом получают продукт с содержанием NaaSaOs 99,2 - 99.8%. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)э С 01 О 5/14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ!
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4793385/26 (22) 19.02.90 (46) 15.02.92, Бюл. М 6 (71) Рубежанский филиал Днепропетровского химико-технологического института им.
Ф.Э.Дэержинского (72) И.M.Çéí÷åíêo, В,М.Антоневич, А.У.Антоневич, Н.Н,Рыльков, Ф.М.Вигасин, Ф.И.Долгий, И.Ф,Горбунов и В.E,Ëèìîíîâ (53) 661.833.52 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
М 373254, кл. С 01 В 17/64, 1973, Позин М.Е. Технология минеральных солей. — Л., 1961, с.362 — 363.
Изобретение относится к химической технологии неорганических солей сульфитного ряда, в частности к способу получения пиросульфата натрия первого сорта "сухим" способом.
Полученный продукт может быть использован как эффективное средство в рыбной промышленности в сельском хозяйстве при консервировании и выработке белковых препаратов, зеленых кормов.
Известен способ получения wpocynbфата натрия путем обработки сульфит-бисульфитной пульпы сернистым газом с последующим отделением готового продута от маточного раствора и сушкой пиросульфйта натрия в токе сернистого газа, направляемого затем на обработку исходной пульпы.
Недостатком указанного метода являются многостадийность процесса и дополнительный расход сернистого газа на восполнение потерь его в процессе сушки.
Ы2 > 1712309 А1
2 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОСУЛЬФИТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, в частности к получению пиросульфита натрия, и позволяет повысить содержание основного вещества в продукте, Способ заключается во взаимодействии кальцинированной соды, предварительно увлажненной до содержания в ней влаги 32 — 33 и растертой, с сернистым газом с содержанием $0г 9—
11 об.% при 50 — 60 С втечение 39-57 мин. . При этом получают продукт с содержанием
МагЯ205 99,2 — 99,8 . 1 табл.
Наиболее. близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения пиросульфита натрия путем обработки увлажненной до содержания влаги 14,0 —
16,0 и растертый твердой кальцинированной соды сернистым газом.
Недостаток способа заключается в том, что он не обеспечивает качество продукта (содержание пиросульфита натрия составляет 90 — 94%).
Целью изобретения является повышение содержания основного вещества в про- . дукте.
Поставленная. цель достигается способом получения пиросульфита натрия, включающим предварительное увлажнение исходной кальцинированной соды водой и растирание ее с последующим взаимодействием с сернистым ангидридом при повышенной температуре, согласно изобретению взаимодействию подвергают со1712309
20
40 ду с содер>канием влаги З2 — ЗЗ мас,% и сернистый газ с содержанием диоксида серы 9 — 11 об,% и процесс ведут при 50 — 60, С в течение 39 — 57 мин.
Увлажнение соды проводят в строго определенном количестве (не выше 33 и не ниже 32%) от массы сухой соды.
Увеличение количества введенной воды (гидратной) выше 33%, например до 34%, приводит к малоподвижному состоянию реакционной смеси, выделяющаяся гидратная избыточная вода при температуре опыта 50 — 600С (температура разрушения гидратов соды +33,4"С) обильно смачивает реакционную массу, происходит замазывание пор реактора кашеобраэной; массой, нарушение технологического режима, при. водящее к потерям сернистого газа, снижению содержания двуокиси серы до
59,4%, а также к увеличению содержания влаги в продукте до 13,67%, что потребует дополнительной сушки продукта (пример 9 табл.1), Уменьшение количества поданной гидратной воды ниже 32 j, например до 31%, приводит к очень быстрому испарению воды, выделяющейся при разрушении гидрата при нагревании, при этом получается практически безводный продукт (0,01%
Н20), но содержание общей двуокиси серы эа реакционное время 45 мин снижается до
52,3% по сравнению с примером 8 (67,2%
ЯО20бщ. пример 10 табл.1), Увеличение концентрации сернистого газа выше 11 j например до 12% Не сп{ собствует значительному увеличению содержания общей двуокиси. серы в продукте (пример 11, содержание общей двуокиси серы равно 67,3%), поэтому повышать концентрацию сернистого газа выше 11%, нецелесообразно (при атой концентрации содержание общей двуокиси серы достигает 66,8 — 67,2% — примеры 6 — 8).
Понижение концентрации сернистого газа до 8,5% требует значительного увеличения реакционного времени до 70 мин, однако полученный продукт содержит общую двуокись серы в количестве 62%, что не удовлетворяет требованиям продукта первого сорта (пример 12).
Для получения продукта первого сорта наиболее приемлем температурный интервал реакционной смеси 50 — 60 С.
Понижение температуры до 450С приводит к получению более увлажненного продукта (2,92% Н2О, пример 13), требующего подсушки, при этом содержание общей двуокиси серы также снижается до
55 1%
Повышение температуры до 65 C еще значительнее ухудшает качество продукта по содержанию общей двуокиси серы (51,3% в примере 14).
В указанных интервалах концентрации сернистого газа (9 — 11% 502), увлажнения исходной соды на 32 — 33% от массы сухой соды, температуры реакционной смеси 50—
60 С реакционное время составляет 39—
57 мин. В прототипе отсутствуют данные о длительности реакционного процесса; имеются лишь косвенные данные о периодах времени между перешиванием реакционной смеси (0,5 — 1,0 ч) и числе перемешиваний (до 5).
Пример 1. К 4 r сухой кальцинированной соды добавляют 1,28 г воды, пропускают смесь соды и воды через вальцы и загружают в реактор. При 50"С в течение 55 мин подают сухой 9%-ный сернистый газ, В результате реакции получен продукт, содержащий общей двуокиси серы 64%
Условия осуществления процесса и полученные результаты приведены в таблице.
В таблице приведены примеры 1 — 8, в которых при оптимальных условиях получают пиросульфит натрия, отвечающий по
ГОСТ 11683-76 (срок действия ГОСТ продлен до 1 января 1992 г) требованиям к. продукту первого сорта. Примеры 9 — 14 отражают запредельные значения температуры опыта, концентрации сернистого газа и количества заданной гидратной воды в расчете на массу сухой соды.
Предложенный способ по сравнению с прототипом позволяет повысить содержание пиросульфата натрия от 90 — 94 до 99,2—
99 8%
Формула изобретения
Способ получения пиросульфита натрия, включающий предварительное увлажнение исходной кальцинированной соды водой и растирание ее с последующим взаимодействием с сернистым ангидридом при повышенной температуре, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения содержания основного вещества в продукте, взаимодействию подвергают соду с содержанием влаги 32 — ЗЗ мас.% и сернистый . газ с содержанием диоксида серы 9—
11 об,% и процесс ведут при 50 — 60 С в течение 39 — 57 мин, 1712309
Примеры осуществления способа
Время реакции, мин
Массовая оля, Концентрация сернистого газа, об.
Температура термостата, Ос
Номер примера
НрО - В пе есчете на с хое
Двуокись серы (общей) К айние сл аи по количеств вве енной во ы
10
34 13,67 59,4
31 001 52 3
88,2
77,6
1 1,0
11,0
По кон ент а ии се нистого газа
11
45 33 0,02 67 3
70 32 . 479 62 0
99.9
92,0
12,0
По температуре в термостате
32
81,8
76,1
2,92
0,48
11,0
10,0
55,1
51,3
Составитель И. Зинченко
Редактор А. Маковская Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор А. Осауленко
Заказ 505 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101
2
4
6
9,0
9,0
10,0
10.0
10,0
11,0
11,0
11,0
57 ,50
52
54
39
42
Количество введенной гидратной воды от массы сухой соды, мас. f
32
32
33 -
32
ЗЗ
32
33
0,65
0,48
0,48
0,47
0,39
0,25
0,15
0,21
64,0
65,0
65,4
66,3
66,4
66,8
67,0
67,2
Пиросульфит натрия в пересчете с ЯОг
95,0
96,5
97,0
98,4
98,6
99,2
99,4
99,8
