Способ разделения 2-метилбутанола-1 и 3-метилбутанола-1

 

Изобретение касается алифатических спиртов, в частности разделения амиловых спиртов-2-метилбутанола-1 и 3-метилбутанола-1, полученных после отгонки и очистки продуктов спиртового брожения от фракции Ci-C4. З-Метибутанол-1 является сырьем для синтеза изовалериановой кислоты. Цель - упрощение процесса, повышение степени разделения спиртов и охраны окружающей среды. Разделение амиловых спиртов ведут экстрактивной ректификацией в присутствии в качестве разделяющего агента этиленгликоля в массовом соотношении ,к исходной смеси спиртов

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) s С 07 С 31/125, 29/86

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4794766/04 (22) 22.02.90 (46) 15.02.92. Бюл. М 6 (71) Московский институт тонкой химической технологии им. M.Â,Ëîìîíîñîâà и Научно-технологическое бюро "Технохим" (72) В.С.Тимофеев, B.Ñ.Ðóäàâèí, О.И.Горковенко и А,С.Рудавин (53) 547.265.07(088.8) (56) Геригановский В.С.. Зелинский Ю.Г., Лукьянов А.В., Пахомов В.П., Зельвенский

Л.,Ц. Изоамиловый спирт как сырье для получения некоторых лекарственных препаратов. Химич.фармацевт. журнал, 1973, т.7, М 4, с.36 — 40.

Геригановский В.С., Зелинский IO.Ã., Зельвинский Л.Л. Изучение гидродинамики и массообмена при ректификации изомеров амилового спирта в колоннах со спиральнопризматической насадкой, — Сб. трудов

Всес, н.-и, химико-фармац. ин-та, 1976, вып.6, ч.2, с,109-,120.

Kortum Dr.G. und Faltusz Dr.Е. Trennung

des "fast ldealen" Gemisebes 2-Methylbutanol-1(3-Methyl-butanol-1)durch selektlve

physlkallsche. — Trennverfahren Cherriie Ind.

Technick, 1967,. М 33, s.599 — 606.

Изобретение относится к химической технологии и касается производства 3-метилбутанола-1 (З-МБ-1), который является сырьем для получения изовалериановой кислоты (ИВК). ИВК служит полупродуктом фармацевтической промышленности s проиэводстве сердечно-сосудистых средств, Основным недостатком в производстве

ИВК является то, что в настоящее время

„„!Ж,, 1712352 Al (54) СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ 2-МЕТИЛБУТАНОЛА-1 И 3-МЕТИЛБУТАНОЛА-1 (57) Изобретение касается алифатических спиртов, в частности разделения амиловых спиртов — 2-метилбутанола-1 и 3-метилбутанола-1, полученных после отгонки и очистки продуктов спиртового брожения от фракции

С1 — С4. 3-Метибутанол-1 является сырьем для синтеза изовалериановой кислоты.

Цель — упрощение процесса, повышение степени разделения спиртов и охраны окружающей среды. Разделение амиловых спиртов ведут экстрактивной ректификацией в присутствии в качестве разделяющего агента этиленгликоля в массовом соотношении .к исходной смеси спиртов (3 — 10):1. Способ Б позволяет за счет снижения числа т.т. колонны и флегмового числа повысить степень разделения спиртов с получением спиртов с концентрацией 100 и 75%. При этом степень извлечения исходного сырья достигает 7096%. 3-Метилбутанол-1 имеет нулевой угол вращения. 2-Метилбутанол-1 получают в то- д варном виде. За счет снижения отходов производства при использовании нейтрального этиленгликоля (вместо токсичного 2,3-дихлорпропанола-1) обеспечивается охрана окружающей среды, СдЭ (Jl юй

ИВК получают из смеси 2-метилбутанола-1 (2-.МБ-1) и 3-метилбутанола-1 (3-МБ-1), что значительно ухудшает качество ИВ К, так как основным требованием является отсутствие угла вращения у ИВК, а следовательно и у

З-МБ-1.

Известны способы получения ИВК из смеси спиртов, которые подвергаются пред1712352

40

50 варительному разделению обычной ректификацией.

По известным способам спирты разделяют обычной ректификацией на колонне в

30 — 40 теоретических тарелок (т.т,) при флегмовом числе около 40. При этом не удается получить в чистом виде ни один из спиртов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту к предлагаемому является способ, по которому разделение спиртов проводят экстрактивной ректификацией с 2,3-дихлорпропанолом-1. При этом достигают на колонне 45 — 55т.т. получение 3-МБ-1 с углом вращения в два раза меньше, чем в исходной смеси, что соответствует 86%; 2-МБ-1 в этом процессе сконцентрировать не удает:ся. Коэффициент извлечения 2-ME-1 и 3-МБ1 не превышает 10%. Угол вращения 3-МБ-.1 составляет 1,0 — 1,5. Кроме того, 2,3-дихлорпропанол-1 является высокотоксичным веществом и, по-видимому, не может использоваться для производства полупродуктовв фармацевтической и ромы шлен ности.

Таким образом, способ не позволяет получать чистый З-МБ-1, из исходного сырья

3-МБ-1 извлекается только на 10, что приводит к большим потерям; кроме того, 2-М Б1 по известному способу совсем не производится, способ использует для концентрирования 3-МБ-1 высокотоксичное вещество — 2,3-дихлорпропанол-1.

Цель изобретения — упрощение процесса и повышение степени разделения 2-МБ-1 и З-МБ-1, охрана окружающей среды в процессе разделения амиловых спиртов, полученных после отгонки и очистки продуктов спиртового брожения от фракции С>-С4.

Поставленная цель достигается использованием в качестве разделяющего агента гидроксилсодержащего алифатического соединения этиленгликоля.

Разделение. спиртов проводили на колонне 20 — 30 т.т. при флегмовом числе 3 — 5 и концентрации этиленгликоля в колонне 5090%.. При этих условиях удалось получить

3-МБ-1 с углом вращения 0 (100 ), а также выделить 2-МБ-1 концентрацией 75 .

Разделение на колонне эффективностью менее 20 т.т. и более 30 т.т. нецелесообразно, так как 20 т.т. является минимально необходимым числом тарелок, а увеличение тарелок свыше 30 не влияет на проведение процесса.

Флегмовое число нельзя уменьшить ниже 3, так как возможен проскок этиленгликоля в дистиллят, а при флегмовом числе выше 5 происходит сильное разбавление смеси и уменьшается сила действия этиленгликоля, Концентрация этиленгликоля не может быть меньше заданной, так как при этом эффективность гликоля очень мала, а при концентрации 90% и выше практически не меняется.

В предлагаемом способе разделения коэффициент извлечения спиртов составляет 70% и более.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет существенного сокращения числа т.т., флегмового числа, повысить степень разделения спиртов, получать 3-МБ-1 с нулевым углом вращения, получать 2-МБ-1 в товарном виде и обеспечить охрану окружающей среды за счет уменьшения отходов производства с помощью нейтрального разделяющего агента — атил ен гликоля.

Пример 1. Разделение 2-МБ-1 и

3-ME-1 проводят на ректификационной колонне непрерывного действия эффективностью 30 т,т. при атмосферном давлении, Исходную смесь, содержащую 55% 3-МБ-1 и 45% 2-МБ-1, подают выше уровня подачи исходной смеси со средней скоростью 90

r/÷ (50 в колонне); флегмовое число, равное 3, поддерживают постоянным с помощью стандартной ректификационной головки — конденсатора. Средняя скорость отбора дистиллята составляет 18 г/ч, что составляет 60% от исходной смеси. Средний состав дистиллята: 75 2-МБ-1, 25%;

3-МБ-1. Средний состав кубового продукта:

10% З-МБ-1, 90% этиленгликоля.

Пример 2. На приборе простой перегонки при атмосферном давлении из кубового продукта (пример 1) выделена 100% фракция 3-М Б-1 с нулевым углом вращения.

Степень извлечения 3-МБ-1 70%.

Пример 3. Проводят аналогично примеру 1. Смесь подают на разделение со средней скоростью 30 r/÷, а этиленгликоль — со средней скоростью 300 г/ч (90% в колонне) при флегмовом числе 5. При средней скорости отбора 50 — 60% от исходной смеси получают дистиллят, содержащий 98% 2-МБ1, и кубовый продукт, не содержащий 2-МБ-1.

После отгонки гликоля из кубового продукта получен 100% 3-МБ-1 с нулевым углом вращения. Степень извлечения 3-МБ-1 96%.

Пример 4. Разделение проводят аналогично примеру 3, но используют колонну эффективностью 20 т.т, При этом получают дистиллят, содержащий 75% 2-МБ-1 и

25% 3-М Б-1, и кубовой продукт, не содержащий 2-М5-1.

После отгонки этиленгликолв из кубового продукта получен 100% 3-МБ-1 с нулевым углом вращения. Степень извлечения 3-МБ-1

76 о/

1712352

Формул а изобретения

Сосгавитель Н. Капитанова

Редактор H. Киштулинец Техред M.Ìoðråíòàë Корректор Н; Ревская

Заказ 507 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и.открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35; Раушская наб., 4/5 йроизводственно-издательский комбинат "Патент, r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Способ разделения 2-метилбутанола-1 и 3-метилбутанола-1 экстрактивной ректификацией в присутствии в качест- 5 ве разделяющего агента алифатическо-. го гидроксилсодержащего соединения, отл ич а ю шийся тем, что., с целью упрощения процесса, повышения степени разделения спиртов и охраны окружающей среды, в качестве алифатического гидроксилсодержащего. соединения используют этиленгликоль в массовом соотношении к исходной смеси 3-10:1.