Способ получения безводного перхлората лития

 

Изобретение относится к способу получения безводного перхлората лития и способствует снижению содержания остаточной влаги в продукте'до уровня менее 0,05% при одновременном сокращении продолжительности процесса. Согласно изобретению тригидрат перхлората лития сначала сушат в кипящем слое от начальной температуры 50-60°С со скоростью подьема 1,0-1,5 град/мин в течение 50-60 мин, после чего досушивают в кипящем слое 50-60 мин при 200-220°С. Содержание влаги в продукте снижается до уровня менее 0,05% при повышении производительности процесса в 10 раз. 1 табл.(Лс

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (ss>s С 01 D 15/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ (21) 4784237/26 (22) 17.01.90 (46) 23.02.92. Бюл. М 7 (71) Научно-производственное объединение Государственный институт прикладной химии" (72) О.Н.Павлов, Р.К,Блокова и БЛ.Шабашев (53) 661.834(088.8)

56) Патент США М 2998299, кл. С 01 D 15/04, 1961. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО

ПЕРХЛОРАТА ЛИТИЯ

Изобретение относится к технологии получения неорганических веществ и метоi дам их сушки.

Известно использование перхлората лития (ПХЛ) в составе неводных электролитов для литиевых источников тока, как компонента СТРТ, в качестве перхлорирующего агента в органическом синтезе. Для большинства областей применения требуется

ПХЛ с низким содержанием влаги (до сотых долей процента).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ, согласно которому получение безводного ПХЛ осуществляется сушкой в вакууме в две стадии в изотермическом режиме: 4 ч при 90 С и 16 ч при

140 С. Способ обеспечивает уровень конеч,, Ы,,1713885 А1 (57) Изобретение относится к способу получения безводного пеРхлората лития и способствует снижению содержания остаточной влаги в продукте до уровня менее 0,05% при одновременном сокращении продолжительности процесса. Согласно изобретению тригидрат перхлората лития сначала сушат в кипящем слое от начальной температуры 50-60 С со скоростью подъема

1,0-1,5 град/мин в течение 50-60 мин, после чего досушивают в кипящем слое 50-60 мин при 200-220 С. Содержание влаги в продукте снижается до уровня менее 0,05% при повышении производительности процесса в 10 раз. 1 табл. ной влажности 0,1-.0,5%. ПХЛ получается в виде сыпучего порошка.

Недостаток известного способа заключается в большой продолжительности процесса сушки (20 ч) и недостаточно низкой влажности ПХЛ (более 0,1%).

Целью изобретения является получение безводного ПХЛ с содержанием влаги менее 0,05% при одновременном сокращении продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что сушка кристаллов тригидрата ПХЛ осуществляется в кипящем слое в две стадии, отличающиеся температурными режимами.

Первая стадия проводится в динамическом режиме с начальной температурой 50-60 С и скоростью подъема температуры 1,0-1,5 град/мин в течение 50-60 мин, вторая — в изотермическом режиме при 200-220 С в

1713885 пгт ения 11 ста и

Ражим и

Режим и а ения!ста и

Содержание Примечания аяагн, »

Продолжитеяьнасть. мин

Температура С

Садержание аяаги, »

Продолжитеяьнасть,ьгни

Скрррсть псдь ема. град/мин

Начальная температура. с

Пример о,оз

О,O7

0,04 о.оз

О.О7

0.04 оm

0.02

О,О4

o,m

О.О7 бря

О.О4

002 . о,m

О.О7

0.04

0.02 о.m

21О

21О

210

1,0

3.5

1,5

0,5

3.5

1.4

0,5

0,4

0,6

1.0 I,0

1.О

1.О

1.О

1,0

i,о

1.0

zo

1,2

1,2

1.2

1,2

1,2

1,2

1.2

1.2

1.2 о

0,7

1.О

1,5

1,7

О

1,2

1.2

1.2

1.2

1,2

1,2

1,2

1.2

1

2 з

5

7

9

11

12

13

14

16

° 17

18

19

21

22 гз бояаа 0.05» спеяание более 0,05» спекание

55 спекание

ТО более 0.05» течение 50-60 мин. Получаемый продукт является. сыпучим порошком с содержанием влаги 0,02-0,04%. Время сушки (около 2 ч) в

10 раз меньше времени сушки по известному способу.

Пример. Для проверки предлагаемого способа проведена серия экспериментов по получению безводного ПХЛ при различных режимах термообработки.

Сушку осуществляют в цилиндроконическом аппарате кипящего слоя с газораспределительной решеткой беспровального типа живого сечения около 10%. Расход теплоносителя выбирают в пределах 10-15 м /ч для обеспечения однородного псевдоз ожижения.

300 г тригидрата ПХЛ загружают в аппарат кипящего слоя, разогретый до 55 С, температура поднимается со скоростью 1,2 град/мин в течение 55 мин. В результате получают сыпучий ПХЛ с содержанием влаги.1,0%, которую удаляют сушкой в кипящем слое при 210+ 2 С в течение 55 мин, получая 190 г сыпучего ПХЛ с содержанием влаги 0,03%. Выход 95%,,.Примеры, доказывающие достижение положительного эффекта только при соблюдении предлагаемых параметров, представлены в таблице.

Из таблицы следует, что осуществление сушки в две стадии в изотермическом режиме в две стадии не приводит к получению достаточно сухого сыпучего продукта (примеры 10 и 15). При скорости подъема температуры вне предлагаемых пределов также не образуется сыпучий продукт (примеры 2, 5, 11 и 14). При скорости подъема температуры менее 0,7 град/мин или начальной температуре менее 50 С (при времени сушки в предлагаемых пределах) происходит спекание продукта на второй стадии сушки либо не достигается требуемое содержание влаги. При скорости подьема температуры более 1,7 град/мин или

5 начальной температуре более 70 С продукт спекается на. первой стадии процесса, что делает невозможным получение сухого сыпучего ПХЛ. При продолжительности первой стадии сушки менее 50 мин полученный

10 продукт является недостаточно сухим для использования (пример 6).

Осуществление второй стадии сушки при температуре менее 200 С и времени менее 50 мин не приводит к достижению

15 требуемого качества ПХЛ (примеры 16 и 20).

Применение температуры выше 220 С, так же как и времени более 60 минут нецелесообразно, так как не приводит к уменьшению содержания влаги (примеры 19 и 23).

Использование предлагаемого способа

20 получения ПХЛ позволяет по сравнению с известным резко снизить содержание влаги в продукте, что важно при последующем использовании. Одновременно резко повышается производительность процесса за

25 счет уменьшения суммарного времени сушки в 10 раз.

Формула изобретения

Способ получения безводного перхлората лития, включающий сушку его тригид30 рата,отличающийся тем,что,с целью снижения содержания остаточной влаги в продукте до уровня менее 0,05% при одновременном сокращении продолжительности процесса, тригидрат перхлората лития

35 сначала сушат в кипящем слое от начальной температуры 50-60 С со скоростью подъема

1,0-1,5 град/мин в течение 50-60 мин, после чего досушивают в кипящем слое 50-60 мин при 200-220" С,