Электролит для осаждения алюминиевых гальванических покрытий

 

Изобретение относится к гальваностегии, а именно к осаждению алюминия, и может быть использовано в приборостроении, радиотехнике, оптике И других областях техники. Цель изобретения - повышение качества покрытий путем уменьшения пористости, измельчения структуры и увеличения толщины покрытий без дендритообразования. Электролит дополнительно содержит Титанорганическое соединение, представляющее собой продукт взаимодействия TIC14 и А1(02Н5)з при следующем соотношении компонентов, г/л: АШгз 600-800; Титанорганическое соединение (в пересчете на титан) 0,8-8,0; ароматический углеводород - до ,1 л. .СПсИзобретение относится к гальваностегии, в частности к электрохимическому осаждению алюминия из органических электролитов, и может быть использовано в приборостроении, радиотехнике, электронике, оптике и других отраслях техники.Целью изобретения является улучшение качества покрытий путем уменьшения пористости, измельчения структуры и увеличения толщины алюминиевых покрытий без дендритообразования.П р и м е р 1. Титанорганическое соединение (ТО С) готовят следующим образом: 0,24 моль триэтилалюминия в 115 мл н-гексана добавляют по каплям при охлаждении в течение 1 ч k 0,24 моль тетрахлорида титана. Полученную смесь выдерживают 3 ч. затем промывают н-гексаном для удаления непрореагировавших TiC!^ и А1(С2Н5)з. Выпавший коричневый осадок декантируют.Выход твердого ТОС 61 г, содержание Ti 0,16 г/л ТОС.Электролит алюминирования, содержащий А1Вгз 800 г/л и мезитилен до 1 л, разделен на две равные части. В одну часть добавляют 0,8 г/л ТОС (в пересчете на Ti). Алюминиевые покрытия наносят на медные образцы размером 30x30 мм. Плотность тока 1 А/дм"^, время осаждения 1 ч, температура комнатная, при перемешивании, анод - алюминий марки АД-1М. Толщина полученных в обоих электролитах осадков составляет 10 мкм. Из электролита с добавкой ТОС покрытие мелкокристаллическое, полублестящее с пористостьЮхМенее 0,01%. Из электролита без ТОС - крупнокристаллическое с пористостью 14%.П р и м е р 2. ТОС готовят аналогично примеру 1. Алюминирование ведут из электролита состава, г/л: А1Вгз 600; ТОС в пересчете на Т1 5,0; ксилол 0,3 л; этилбензол - до^Чы ю00

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)ю С 25 Р 3/44

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

1 (21) 4845055/02 (22) 28,05.90 (46) 23.02.92. Бюл. N 7 (71) Институт физической химии АН СССР . (72) Н.В.Петрова, В.Н,Титова, В.А.Мазин и

B.À. Казаков (53) 669.718(088.8) (56) Gapnano G.À., 0avenport V.S, !.Eledrochem oc/, 1971, v. 118, р, 1688.

Franklin Т.С., Ohta V.//Ànàiótiñà! Letters, 1982, ч. 15, р, 819.

Райчевски Г., Милушева Т., Панчаров Н, .

Защита металлов. 1976, т. 12, с. 154. (54) ЭЛЕКТРОЛИТДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ АЛЮМИНИЕВЫХ ГАЛЬВАНИЧЕСКИХ ПОКРЪ|ТИЙ

Изобретение относится к гальваностегии, в частности к электрохимическому осаждению алюминия из органических электролитов, и может быть использовано в приборостроении, радиотехнике, электронике, оптике и других отраслях техники.

Целью изобретения является улучшение качества покрытий путем уменьшения пористости, измельчения структуры и увеличе ния толщины алюминиевых покрытий без дендритообразования.

Пример 1. Титанорганическое соединение (TOC) готовят следующим образом:

0,24 моль триэтилалюминия в 11.5 мл н-гексана добавляют по каплям при охлаждении в течение 1 ч к 0,24 моль тетрахлорида титана. Полученную смесь выдерживают 3 ч; затем промывают н-гексаном для удаления непрореагировавших TiC14 и А1(С2Н5)з; Выпавший коричневый осадок декантируют.

„„SU „1713988 А1 (57) Изобретение относится к гальваностегии, а именно к осаждению алюминия, и может быть использовано в приборостроении, радиотехнике, оптике и других областях техники. Цель изобретения повышение качества покрытий путем уменьшения пористости, измельчения структуры и увеличения толщины покрытий без дендритообразования. Электролит дополнительно содержит титанорганическое соединение, представляющее собой продукт взаимодействия TiC14 и Al(02Hg)g при следующем соотношении компонентов, г/л: ,А1Вгз 600 — 800; титанорганическое соединение (в пересчете на титан) 0,8 — 8,0; аромати- ческий углеводород — до 1 л.

Выход твердого ТОС 61 r, содержание Ti

0,16 г/л ТОС.

Электролит алюминирования, содержа- ъ щий А! В гз 800 г/л и мезитилен до 1 л, разделен на две равные части, В одну часть добавляют 0,8 г/л TOC (в пересчете íà Ti).

Алюминиевые покрытия накосят на медные образцы размером 30х30 мм. Плотность тока 1 А/дм, время осаждения 1 ч, температура комнатная, при перемешивании, анод О© — алюминий марки АД-1М. Толщина полученных в обоих электролитах осадков составляет 10 мкм. Из электролита с добавкой

ТОС покрытие мелкокристаллическое, полублестящее с пористостью,менее 0,01 . Из электролита без ТОС вЂ” крупнокристаллическое с пористостью 147,.

Пример 2. ТОС готовят аналогично примеру 1. Алюминирование ведут из электролита состава, г/л . А18гз 600; ТОС в пересчете на Ti 5,0; ксилол 0,3 л; этилбензол — до

1713988

Составитель.Н.Скопинцева

Техред М,Моргентал Корректор Т.Малец

Редактор Н. Рогулич

Заказ 664 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 1 л, на остальные пластины размером 25х25 мм при комнатной температуре, перемешивании и плотности тока 1,5 А/дм ° После 1 ч г

20 мин электролиза получают мелкокристаллическое алюминиевое покрытие толщиной 20 мкм и пористостью менее 0,01ф .

Пример 3. Т0С готовят аналогично примеру 1. Осаждение алюминиевого покрытия ведут из электролита состава, г/л;

А(Вгз 700; ТОС в пересчете íà Ti 8,0; этилбензол — до 1 л, при комнатной температуре, плотности тока 2,5 A/äì и перемешивании г в течение 3 ч. Получают серебристо-белое, мелкокристаллическое алюминиевое покрытие без дендритов толщиной 50 мкм с пористостью менее 0,01 .

Таким образом, введение в электролит алюминирования дополнительно титанорганического соединения приводит к возможности получения беспористых, мелкокристаллических, толстослойных алюминиевых покрытий без дендритов.

Формула изобретения

Электролит для осаждения алюминие5 вых гальванических покрытий на основе бромида алюминия и ароматического углеводорода, отличающийся тем, что. с целью повышения качества покрытий путем уменьшения пористости, измельчения

10 структуры и увеличения толщины.покрытия без дендритообразования, электролит доi полнительно содержит титанорганическое соединение, представляющее собой продукт взаимодействйя тетрахлорида титайа и

15 триэтилалюминия при следующем соотношении компонентов, г/л.

Бромид алюминия, r 600-800

Титанорганическое .соединение (в пересчете на титан), г 0,8-8.0

20 Ароматический углеводород, л До 1