Способ химико-механического полирования пластин арсенида галлия

 

Изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано в производстве пластин арсенида галлия на стадии финишного копирования. Цель изобретения улучшение плоскостности пластин при сохранении качества поверхности. Указанная цель достигается воздействием на пластины вращающегося полировальника и полирующего состава, содержащего абразив, сульфаминовую кислоту, пероксид водорода (30%-ный раствор), поверхностно-активное вещество и воду, в два этапа: на первом полируют с использованием в качестве абразива натриевый цеолит с удалением 80-95% припуска, а на втором этапе в качестве абразива используют силиказоль с удалением 5-20% припуска, в качестве поверхностно-активного вещества используют сульфанол при следующем соотношении компонентов, мас. абразив 10-20, сульфаминовая кислота 1,30-2,80, пероксид водорода 15-28, сульфинол 0,01-0,80, вода остальное. 1 табл.

Изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано в производстве пластин арсенида галлия на стадии финишного полирования, обеспечивающего высокую плоскостность и качество поверхности пластин. Известен способ химико-механического полирования (ХМП) пластин арсенида галлия, в котором обработку поверхности ведут полировальником и полирующим составом, содержащим цеолит типа А, перманганат калия и воду. При обработке пластин CaAs на поверхности образуется сероватая пленка, состоящая в основном из диоксида марганца и не удаляемая моющим составом. Для ее удаления необходимо проводить финишную обработку пластин путем полирования на замшевом полировальнике в течение 8-10 мин составом на основе, например, аэросила или силиказоля. Способ не эффективен, скорость съема < 0,9 мкм/мин. Режимы полирования не регламентированы для получения пластин с высокой плоскостностью. Известен способ изготовления арсенида галлия, в котором обработку пластин ведут в два этапа, используя разные абразивные составы, на первом этапе состав содержит микропорошок (это процесс химико-механического шлифования); на втором только перекись водорода, лимонную кислоту, плавиковую кислоту и воду. Процесс высокопроизводителен на первом этапе, однако на втором этапе требуется проводить удаление значительного нарушенного слоя путем ХМП со скоростью 0,9 мкм/мин. Требуемое количество поверхности достигается, однако вопрос получения пластин с высокой плоскостностью не решается. Прототипом предлагаемого изобретения является способ химико-механического полирования пластин арсенида галлия, в котором для получения высокого качества поверхности по нарушенному слою и дефектам используют полирующий состав, содержащий силиказоль, сульфаминовую кислоту, перекись водорода, поверхностно-активное вещество (ПАВ) и воду. В качестве ПАВ используют синтетическое моющее средство типа "Прогресс" и т. п. Пластины наклеивают на планшайбу и обрабатывают, добиваясь съема в 20-30 мкм. Как показали экспериментальные исследования, варьирование концентраций компонентов полирующего состава не позволяет получить пластины с высокой плоскостностью (отклонение от плоскостности не менее 2-4 мкм при контроле пластин на интерферометре ИТ-200 в наклеенном на планшайбу диаметром 190 мм виде). Коллоидный раствор силиказоля без введения вязких компонентов не обеспечивает оптимальных условий взаимодействия пластин с полировальником, так как создаваемый слой полирующего состава влияет на частоту вращения планшайбы с пластинами, поэтому для улучшения плоскостности пластин требуется подбор совокупности условий взаимодействия полировальника и полирующего состава. Цель изобретения улучшение плоскостности пластин при сохранении качества поверхности. Поставленная цель достигается тем, что в способе химико-механического полирования пластин арсенида галлия, включающем воздействие на пластины вращающегося полировальника и полирующего состава, содержащего абразив, сульфаминовую кислоту, перекись водорода, поверхностно-активное вещество и воду, химико-механическое полирование ведут на одном и том же полировальнике в два этапа: сначала полирующим составом, содержащим в качестве абразива натриевый цеолит, затем силиказоль, причем на первом этапе удаляют 80-95% припуска, на втором 5-20% припуска, а в полирующем составе в качестве поверхностно-активного вещества используют сульфазол при следующем соотношении компонентов, мас. Абразив 10,00-20,00 Сульфаминовая кислота 1,30-2,80 Перекись водорода (30%-ный раствор) 15,00-28,00 Сульфанол 0,01-0,80 Вода Остальное Цель изобретения достигается выбором условий непрерывного взаимодействия полировальника и двумя полирующими составами. Введение на первом этапе полирования в качестве абразива цеолита NaA позволяет в составе иметь гелеобразную фракцию за счет взаимодействия сульфаминовой кислоты с цеолитом и твердую фракцию цеолита. Такой комплексный состав твердой фракции подается на полировальник и равномерно закрепляется на нем. Частицы цеолита NaA, распределенные по полировальнику, способствует более равномерному съему полупроводникового материала с пластин. Практически приведенный полирующий состав на основе цеолита обеспечивает условия формирования пластин с высокой плоскостностью. Однако при этом на поверхности пластин наблюдается матовая пленка, которую можно удалить лишь механическим путем, т. е. продолжением ХМП на втором этапе, когда вместо цеолита используют силиказоль. Важен диапазон снимаемого припуска на этапах полирования. Если величина съема на втором этапе не менее 5% общего припуска, то матовость поверхности (цеолитный фон) не удаляется и качество поверхности не достигается. Если величина съема на втором этапе превышает 20% припуска, то это приводит к резкому ухудшению плоскостности пластин и не обеспечивает выполнение поставленной цели. Использование в качестве ПАВ сульфонола направлено на повышение седиментационной устойчивости полирующих составов и позволяет улучшить качество отмывки пластин после ХМП. Кроме того, исключается вероятность процесса кристаллизации из коллоидного раствора двуокиси кремния и рост кристаллов цеолита в полирующем составе. Это обстоятельство очень важно при изготовлении пластин, так как является гарантом получения пластин без рисок и царапин. ХМП пластин арсенида галлия осуществляют на одном и том же полировальнике, т. е. непрерывно путем замены одного полирующего состава другим. Что касается режимов ХМП (относительной скорости перемещения пластин по полировальнику V, давление Р на пластины), то цель изобретения достигается при достаточно широком их диапазоне. При относительной скорости перемещения пластин по полировальнику V < 1,3 м/с уменьшается скорость съема аpсенида галлия, одновременно не обеспечивается надежность контакта пластин с полировальником и равномерное вращение планшайбы с пластинами вокруг своей оси. При V > 2,5 м/с начинает ухудшаться плоскостность обрабатываемых пластин. Способ ХМП пластин арсенида галлия реализуется в широком диапазоне давления на пластины 4 ≅ Р ≅1х х10 кПа. При этом следует учитывать, что низким значениям Р соответствуют недостаточно высокие скорости съема. Таким образом, предложенная совокупность существенных признаков позволяет получить пластины диаметром 40-60 мм с отклонением от плоскостности в 1,5 мкм (контроль в наклеенном на планшайбу виде). Отклонение от плоскостности изготовленных пластин с одинаково обработанными рабочей и нерабочей сторонами пластин не превышает 8 мкм (измерение плоскостности выполняется на вакуумном столе в соответствии с ОСТ 11 0056-84). П р и м е р 1. Проводят химико-механическое полирование пластин арсенида галлия марки АГЧП-2(100) диаметром 60 мм. Шлифованные пластины наклеивают на спутники диаметром 90 мм. Готовят полирующий состав 1. Для этого 45 г сульфаминовой кислоты растворяют в 1 л деионизованной воды. В раствор вводят, перемешивая, 350 г синтетического порошка цеолита NaA и 0,35 г сульфонола. После 10-12 ч выдержки состава его фильтруют через капроновое сито, а непосредственно перед ХМП добавляют 400 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. Полирующий состав содержит, мас. цеолит 17,7; сульфаминовую кислоту 2,5; перекись водород 24,4; сульфонол 0,02; вода 55,38. Готовят полирующий состав 2. Для этого 400 мл силиказоля плотностью ρ1,2 г/см³ с 30% содержанием двуокиси кремния разбавляют в 500 мл деионизованной воды, затем дозируют навеску 30 г сульфаминовой кислоты и 0,2 г сульфонола. Перед полированием в состав вводят 300 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. Компоненты берут в следующем соотношении, силиказоль в пересчете на SiO₂ 10,7; сульфаминовая кислота 2,2; перекись водорода 24,6; сульфонол 0,015; вода 62,485. Для ХМП используют станок В1МЗ с рабочим столом диаметром 520 мм, на котором закрепляют поливел. Шесть спутников с пластинами размещают в гнездах кассеты, выполненных на расстоянии 100 мм от центра кассеты. Центр кассеты располагают на расстоянии R 120 мм от оси полировальника. С помощью прижимного диска, установленного соосно с кассетой, и грузов создают давление 5 кПа. При ХМП удаляют припуск в 25 мкм. На первом этапе ХМП на полировальник дозируют полирующий состав 1 (расход 20-40 мл/мин). Частота вращения полировальника N 130 об/мин. Пластины обрабатывают этим составом в течение 20 мин (продолжительность полирования определяется пробным полированием), удаляя припуск в ≈22 мкм, что составляет 88% припуска. Прекращают подачу полирующего состава 1 и сразу же подают полирующий состав 2, не изменяя другие режимы обработки пластин (второй этап ХМП). Пластины полируют в течение 3 мин, удаляя припуск в 3 мкм (12% припуска). При известных значениях N и R относительная скорость перемещения пластин по полировальнику равна V ·R ·0,12 1,63 м/с По окончании полирования пластины на спутниках отмывают моющим раствором 2-3%-ным раствором смачивателя СВ-104П, деионизованной водой с помощью губки из пенополиуретана и сушат. Поверхность пластин темная, зеркальная, матовость (цеолитный фон), риски отсутствуют, R_z ≅ 0,05 мкм. Микронным индикатором определяют разброс толщины по пластине, он не превышает 8 мкм. На интерферометре ИТ-200 ЛОМО оценивают плоскостность пластин в наклеенном на спутники виде. Отклонение от плоскостности составляет величину менее 2 мкм, в отклеенном виде 6 мкм. Пластины используют для изготовления эпитаксиальных структур р⁺-р^-типа по МОС-гидридной технологии. П р и м е р 2. Проводят химико-механическое полирование пластин арсенида галлия марки АГЧП-4(100) диаметром 40 мм. Пластины предварительно наклеиваются на планшайбу диаметром 180 мм и проходят алмазную полировку на бязевом полировальнике алмазной пастой АСМЗ/2. Отклонение от плоскостности наклеенных исходных пластин не превышает 3,0 мкм. Готовят полирующий состав 1 со следующим содержанием компонентов, мас. цеолит NaA 10; сульфаминовая кислота 1,3; 30% -ный раствор перекиси водорода 15,0; сульфонол 0,01; вода 73,69. Готовят полирующий состав 2 мас. силиказоль в пересчете на содержание SiO₂ 20; сульфаминовая кислота 2,8; 30%-ный раствор перекиси водорода 28; сульфонол 0,8; вода 48,4. Планшайбу с пластинами устанавливают на полировальнике из поливела на станке В1ПЗ (рабочий стол диаметром 520 мм). Создают давление на пластины 10 кПа. При положении планшайбы на расстоянии 180 мм от оси вращения полировальника последний приводят во вращение с частотой 90 об/мин. В зону полирования дозируют полирующий состав 1 (расход 20-40 мл/мин), удаляя 28,0-28,5 мкм, а затем, перекрыв подачу состава 1, при тех же режимах подают полирующий состав 2, удаляя слой арсенида галлия на глубину 1,2-2,0 мкм. Это составляет на первом этапе обработки 95% припуска, на втором этапе 5% припуска в 30 мкм. После промывки пластин моющим составом, деионизованной водой и их сушки на поверхности отсутствуют матовость, риски, фон темный без следов окисла, R_z ≅ 0,05 мкм. Отклонение от плоскостности пластин в наклеенном на планшайбу виде не превышает 3,0 мкм, т. е. остается на том же уровне, что и после алмазного полирования. Пластины GaAs используют для газовой эпитаксии в производстве структур р-р-типа. П р и м е р ы 3-21 сведены в таблицу. Обрабатывают пластины в режимах примера 2 с исходным отклонением от плоскостности пластин после алмазной полировки не более 3,0-4,0 мкм. Из примеров 4-7 видно, что увеличение или уменьшение концентрации абразива приводит к ухудшению плоскостности пластин, что связано с нарушением кинематики и трения при обработке из-за изменения частоты вращения планшайбы. П р и м е р ы 8-9 характеризуют выбор снимаемого припуска на двух этапах ХМП. При съеме на втором этапе менее 5% от припуска не удается удалить матовую пленку (цеолитный фон, что требует проведения длительного более 10 мин суперфинишного ХМП. При съеме на втором этапе более 20% припуска происходит уход плоскостности пластин несмотря на то, что необходимое качество поверхности достигается. П р и м е р 10 соответствует способу-прототипу. В таблице авторами приведены примеры 11-21, у которых концентрация остальных компонентов выходит за пределы заявленных признаков. Так, увеличение концентраций сульфаминовой кислоты и перекиси водорода приводит к травлению поверхности, уменьшение их соответственно к снижению скорости съема и необоснованному снижению производительности процесса. Увеличение содержания сульфонола более 0,8 мас. не изменяет результатов обработки по качеству, но снижает скорость съема. Таким образом, изменение концентраций остальных компонентов за исключением абразива практически не оказывает влияния на плоскостность пластин. Эффективность ХМП пластин арсенида галлия по сравнению с прототипом заключается в том, что повышается плоскостность пластин. При одинаковой обработке рабочей и нерабочей сторон пластин арсенида галлия диаметром 40-60 мкм отклонение от плоскостности не превышает 6 и 8 мкм соответственно (контроль плоскостности выполняется на вакуумном столе по методике ОСТ 11 0056-84).

Формула изобретения

СПОСОБ ХИМИКО-МЕХАНИЧЕСКОГО ПОЛИРОВАНИЯ ПЛАСТИН АРСЕНИДА ГАЛЛИЯ, включающий обработку пластины вращающимся полировальником и полирующим составом, содержащим абразив, сульфаминовую кислоту, пероксид водорода, поверхностно активное вещество и воду, отличающийся тем, что, с целью улучщения плоскостности пластин при сохранении качества поверхности, химико - механическое полирование проводят в два этапа на одном полировальнике, причем на первом этапе удаляют 80 95% припуска полирующим составом, содержащим в качестве абразива натриевый цеолит, а на втором этапе удаляют 5 20% припуска полирующим составом, содержащим в качестве абразива силиказоль, а в качестве поверхностно активного вещества используют сульфанол при следующем содержании компонентов, мас. Абразив 10,00 20,00 Сульфаминовая кислота 1,30 2,80 Пероксид водорода (30%-ный раствор) 15,00 28,00 Сульфанол 0,01 0,80 Вода Остальное

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 10-2002

Извещение опубликовано: 10.04.2002        

---