Способ контроля ионообменного процесса

 

Изобретение относится к ионообменной технологии переработки сбросных растворов . Цель изобретения - повышение оперативности и точности контроля ионообменного процесса. Способ осуществляется путем предварительного нанесения нерастворимого вещества на поверхность ионита и определения фронта разграничения растворов по перемещению суспензии этого вещества. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ . ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4791762/26 (22) 15.02.90 (46) 07.03,92. Бюл. ¹ 9 (71) Производственное объединение "Балхашмедь" (72) А.В.Шубинок (53) 663.63.632 (088.8) (56) Сенявин М.М. Ионный обмен в технологии и анализе неорганических веществ. — M,:

Химия, 1980. с. 93-108. (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ИОНООБМЕННОГО ПРОЦЕССА

Изобретение относится к способам контроля ионообменных процессов и может быть использовано в системах аналитического контроля процессов переработки сбросных и технологических растворов производств минеральных солей.

Цель изобретения — повышение оперативности и точности контроля.

Поставленная цель достигается тем, что на поверхность ионита предварительно наносят нерастворимое вещество и по перемещению в слое суспензии этого вещества в процессе ионного обмена судят о движении фронта разграничения фильтрата и элюата или элюата и фильтрата.

Пример 1. Испытания проводили в колоннах с высотой слоя набухшего в воде сульфокатионита КУ-2 в водородной форме

4 м. В колоннах концентрировали сбросный раствор с установки получения железоокисных пигментов путем циклического фильтрования исходного сбросного раствора с содержанием натрия 7,5 г/л. рН 6,1 и десорбирующего. раствора 312,4 г/л серной кислоты. В процессе сорбции-десорбции катионит не промывали во избежание раз„„Я2 „„1717544 А1 (я)5 С 02 F 1/42, В 01 D 15/00 (57) Изобретение относится к ионообменной технологии переработки сбросных растворов. Цель изобретения — повышение оперативности и точности контроля ионообменного процесса, Способ осуществляется путем предварительного нанесения нерастворимого вещества на поверхность ионита и определения фронта разграничения растворов по перемещению суспензии этого вещества. 2 табл. бавления растворов и расхода воды. Содержание натрия в насыщенном катионите

103,822 мг/г, что соответствует полной динамической обменной емкости смолы. Степень десорбции натрия 100%. Контроль процесса осуществляли по известному способу аналитическим путем и по предлагаемому визуально-аналитическим путем, для чего в ходе процесса в колонну вводили нерастворимые вещества. В качестве нерастворимых в сульфатных растворах веществ использовали сульфат свинца. фосфат кальция, апатит и желтый железоокисный пигмент, синтезированный путем наращивания слоев закись-окись железа и ферритов в кислой среде. Сульфат свинца получали при введении в колонну твердого или растворенного хлорида свинца, или вводили в колонну в виде суспензии или порошка.

Размер твердых частиц нерастворимых веществ не превышал 0,0-0,1 мм. Нерастворимое вещество вводили s колонны в процессе сорбции и десорбции после подачи 10 — 50, исходного или десорбирующего раствора и стабилизации объема зерен ионита. При этом вещество закреплялось на

1717544 поверхности ионита и не вымывалось из слоя фильтрования оставшихся 50-90 раствора. При смене растворов объем зерен ионита изменялся на 10-15 при фильтровании первых порций (0,1-0,2 уд.об.) вытесняющего раствора, что сопровождалось разрушением отложений нерастворимого вещества и перемещением полученной суспензии совместно с фронтом разграничения растворов.

Результаты двух последовательных циклов концентрирования приведены в табл, 1, Согласно полученным данным начало выхода суспензии из слоя, фиксируемое визуально, совпадает с началом выхода элюата и несколько опережает (на 20 мин при скорости потока 2,3 м/ч) начало выхода фильтрата, фиксируемые аналитическим путем. Визуальный контроль позволяет определить фронт разграничения растворов и перераспределить растворы в емкости по назначению с минимальными потерями. Потери элюата определяются выходом его в фильтрат в течение времени от начала проскока до изменения направления потока в емкость по назначению путем переключения. При продолжительности переключения

5 мин потери элюата составили 2,7 и 3,07), в первом и втором циклах соответственно.

Потери кислоты при смене элюата в колонне на фильтрат составили 1,71 и 1,98 соответственно. Снижение скорости потока при входе и выходе суспензии не обнаружено.

В контрольной серии опытов фронт разграничения растворов определяли аналитическим путем. Потери элюата при этом определялись выходом его в фильтрат в течение времени, затраченного на анализ и переключение. При продолжительности указанных операций 20-25 мин потери составили 10,7 и 12,2 в первом и втором циклах соответственно, В ходе процесса концентрирования из цикла выводили богатый элюат (фракции 5 и

6 цикла 1 и фракции 14-16 цикла 2), отстаивали и отделяли осадок нерастворимого вещества, возвращаемого в оборот, термическим путем выделяли кристаллический сульфат натрия (выход твердого в циклах 1 и 2 составил 34,5 и 127,16 от сорбированного в цикле), непригодные к переработке фракции элюата кондиционировали по кислоте и направляли в оборот. Фильтраты направляли в контрольные колонны для доизвлечения натрия. Присутствия нерастворимых веществ в кристаллическом сульфате натрия не обнаружено.

Пример 2. Опыты проводили в условиях, аналогичных приведенным в примере

15

° ный раствор в дефиците) выделено четыре варианта. В трех из них визуальный контроль фронта разграничения растворов под25

4 -

1, В колоннах концентрировали сбросные растворы производства пигментов с содержанием натрия 7,65-30,8 г/л (раствор 1), аммония 5,94-25,76 г/л (раствор 2), рН 5,2-7,5.

Фронт разграничения растворов определяли визуально с использованием нерастворимых веществ.

С целью определения пределов пригодности визуального контроля в ходе операций концентрирования оценивали возможные ситуации, возникающие на границе раздела фильтрата и элюата.

Результаты визуального и аналитического определения фронта разграничения растворов в возможных вариантах осуществления процесса представлены в табл, 2.

В связи с отсутствием промывок и формированием зоны смешения на границе раздела растворов из элюата и предыдущего раствора (фильтрат, исходный раствор в избытке, исходный раствор s норме, исходтвержден аналитическими данными. B четвертом варианте визуальный контроль не подтвержден аналитическими данными.

Это обусловлено замещением катионов аммония в головной фракции элюата на катионы водорода в связи с ненасыщенностью емкости катионита по аммонию, В результате донасыщения катионита аммонием из элюата головная фракция теряет аммоний и данные визуального анализа переносят ошибку в распределение растворов. Согласно полученным данным визуальный метод контроля фронта разграничения растворов применим к насыщенным и близким к насыщенным (степень насыщения 95,1 ) ионитам и не может быть применен к ненасыщенным ионитам (степень насыщения 89,2 ).

Как показали результаты испытаний, предлагаемый способ прост в осуществлении, не оказывает влияния на гидродинамику процесса, обеспечивает снижение потерь до 2,7-3,07 против 10,78-12,27 по известному способу с соответствующим снижением расходов на доизвлечение катионов при контрольной переработке фильтрата.

Формула изобретения

Способ контроля ионообменного процесса, включащий определение фронта разграничения растворов, отличающийся тем, что, с целью повышения оперативности и точности контроля, предварительно на поверхность ионита наносят нерастворимое

1717544 образующейся в процессе ионообмена суспензии этого вещества.

Таблица 1

Аналитический контроль, г/л

Обьем фракции,уд.об. контроль

4,2

0,2

0,0 филътрат

«ll»

12,5

16,7

0,2

0,0

5,27 0,0

7,59

0,2

0,0

Исходный раствор

Элюат

22,4

0,0

36,11

0,2

Суспензия

0,2

70,51

73,484

34,22

Суспензия

«11»

0,2

0,2

0,2

7,03

0,2

0,0

«11»

0,2

0,0

Суспензия

5,07

0,0

Фильтрат

Фильтрат

Элюат

0,2

0,0

42,13

0,2

Суспензия

0,2

109,2

112,72

62, 91

10,2

6,83

0,2

0,2

«н»

0,2

0,2

«11»

0,2

-0,0

Суспензия

0,0

0,2

0,2

Фильтрат вещество. при этом фронт разграничения растворов определяют по перемещению!

Серная кислота Натрий

123, 12

237,3

299,12

312,4

106,878

16,17

16, 17

16,7

40,56

130,4

220,86

244,12

282,62

312,4

122,81

16, 17

Визуальный Примечание

1717544

Таблица 2

Аналитический контроль, г/л

Визуаль- Применый кон- чание

Объем фракции, уд.об.

Емкость ионита, мг/г троль

Серная Натрий Аммоний кислота

Натрий Аммоний

16,3

103,822 0,0

Фильтрат

0,0

7,65

0,2

Исходный раствор

0,0

0,2

Суспензия Элеат

30,05

0,0

36, 38

70, 12

0,0

35,88

30,8

30,8

36,4

16,7

64,42

36,25

0,2

71, 02

0,2

81,252 0,2

0,0 фильтрат

0,0

"3 29

55,18

Суспензия Элюат

0,2

0,2

Фильтрат.98,75

0,0

22,4

0,2

0,0

Суспензия Элюат

0,2

70,68

0,2

Фильтрат

Суспензия Фильтрат

0,0

0,0

57,8

0,2

72,5

0,0

0,2

Элюат

0,2

Составитель А.Шубинок

Редактор О.Юрковецкая Техред М,Моргентал Корректор Н.Ревская

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 849 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5