Высокотемпературная ячейка

 

Изобретение относится к технике высокотемпературных исследований и может быть использовано в масс-спектрометрии, электронной спектрометрии и других:областях экспериментальной техники. Целью изобретения является упрощение конструкции и расширение функциональных возможностей за счет обеспечения различных режимов испарения. Камера 2 для исследуемого жидкого или твердого вещества снабжена крышкой 4 с эффузионным отверстием, выполненным с возможностью регулирования его величины, что позволяет проводить анализ как с закрытой, так и открытой поверхностью образца. Цилиндрический экран 5 выполнен в виде продолжения корпуса камеры , а система нагрева состоит из вертикально расположенного спирального радиационного нагревателя 6 и плоского катода 9, расположенного параллельно основанию камеры и изготовленного из тугоплавкого металла, содержащего присадк1, легкоионизируемого элемента. Небольшие габариты ячейки дают возможность использовать ее в приборах с ограниченным вакуумированным объемом. 1 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 Н 01 J 49/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4713947/21 (22) 05.06.89 (46) 07.03.92. Бюл. N 9 (71) Институт электросварки им. Е.О.Патона и Сумское производственное объединение"Электрон" .(72) И.К,Походня, В,И.Швачко, Э.И,Вайсберг и Б.Г.Голубовский (53) 621.384(088.8) (56) Семенов Г.А, и др. Применение массспектрометрии в неорганической химии.—

Л.: Химия, 1976, с, 52-53.

Авторское свидетельство СССР

М 1651389, кл. Н 01 3 49/08, 1986. (54) ВЫСОКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ЯЧЕЙКА (57) Изобретение относится к технике высокотемпературных исследований и может быть использовано в масс-спектрометрии, электрон ной спектрометрии и других:.обл астях экспериментальной техники. Целью Ы 1718299 А1 изобретения является упрощение конструкции и расширение функциональных возможностей за счет обеспечения различных режимов испарения. Камера 2 для исследуемого жидкого или твердого вещества снабжена крышкой 4 с эффузионным отверстием, выполненным с возможностью регулирования его величины, что позволяет проводить анализ как с закрытой, так и открытой поверхностью образца. Цилиндрический экран 5 выполнен в виде продолжения корпуса камеры, а система нагрева состоит из вертикально расположенного спирального радиационного нагревателя 6 и плоского катода 9, расположенного параллельно основанию камеры и изготовленного из тугоплавкого металла, содержащегоо и рисадк; легкоионизируемого элемента, Небольшие габариты ячейки дают возможность использовать ее в приборах с ограниченным вакуумированным объемом. 1

1718299

Изобретение относится к технике высо- мым сечением эффузионного отверстия анакотемпературных исследований и может логично варьируется сечение отверстий в быть использовано в масс-спектрометрии, диафрагмах электронно-оптических сисэлектронной микроскопии и других обла- тем). Указанное предпочтительно в том слустях экспериментальной техники для нагре- 5 чае, когда нет необходимости изменять ва и испарения исследуемых веществ, сечение отверстия в процессе эксперименЦелью изобретения является упроще- та. Если есть такая необходимость, эффузиние конструкции и расширение функцио- онное отверстие в крышке выполняется в нальныхвозможностейзасчетобеспечения виде длинной прямоугольной щели. Эта различных режимов испарения. 10 форма отверстия в известных ячейках исНа чертеже изображена схема высоко- пользуется реже, однако имеет преимущетемпературной ячейки, ство перед круглым отверстием. Щель

В верхней части корпуса 1 расположена образуется между двумя половинами крышкамера 2 для исследуемого вещества 3, за- ки, разрезанной по диаметру. Одна или обе крытая крышкой 4 с эффузионным отверсти- 15 эти половины выполняются. подвижными и ем. Продолжением корпуса 1 является. зазор между ними регулируется с помощью цилиндрический экран 5, в котором разме- тяги. выведенной через стенку вакуумной щена система нагрева; вертикально распо- камеры. ложенная цилиндрическая спираль 6 и два При использовании устройства в качестизолированных от корпуса коаксиальных 20 ве эффузионной ячейки Кнудсена параметтокоподвода 7 и 8, на которых спираль за- ры отверстия(круглого или прямоугольного) . креплена. Токоподводы подключены к ис- должны соответствовать требованиям этого точнику питания (не показан), который режима. Пропусканием тока через спираль служит для накала спирали и создания раэ- нагревают ячейку тепловым излучением. По ности потенциалов между катодом 9 и кор- 25 мере увеличения мощности нагрева растет пусом ячейки. В верхней части токоподвода температура ячейки и катода. С появлением

7 изготовленной из тугоплавкого металла с термоэлектронного тока ячейка нагревается присадкой легкоионизируемого элемента, электронами, которые ускоряются разноимеется плоский горизонтальный срез. По- стью потенциалов между корпусом ячейки и верхность среза служит эмиттером электро- 30 катодным узлом. Обогащенный легкоионинов, Изготавливается катод путем зируемый присадкой, например щелочным прессования порошка тугоплавкого метал- металлом, катод эмиттирует не только элекла (например, вольфрама) с добавкой соли троны, но и положительные ионы, а также щелочного элемента (например, карбоната 35 нейтральные частицы, которые ионизируют цезия) и последующей термообработки ся в объеме вблизи поверхности катода. Поспрессованного вещества. Такой катод при ложительные ионы компенсируют нагреве эмиттирует не только электроны, но объемный заряд термоэлектронов. Это потакже положительные ионы и нейтральные зволяет нагревать ячейку в режиме насыщечастицы щелочного элемента. 40 ния электронного тока и облегчает

Ячейка работает следующим образом. управление нагревом путем изменения

Исследуемое вещество помещают в ка- мощности накала катода, меру и закрывают ее крышкой. Если необхо- Легкоионизируемая присадка, введена димо доступ к поверхности. образца во в катод внеобходимом количестве,нетольвремя эксперимента для ее зондирования 45 ко компенсирует объемный заряд. но и электронным или ионным пучком (напри- уменьшает работу выхода электронов, что мер, в-растровом электронном микроскопе, позволяет локализовать электронный ток в

so вторично-ионном массопектрометре и зазоре между поверхностью катода 6 и ост.д.) сечение эффузионного отверстия в нование"и камеры образца. При этом максикрышкеможетбытьувеличеноотминималь- 50 мальная температура ячейки зависит ного кнудсеновского до максимального, практически только от материала, из котороравного внутреннему сечению камеры, Кон- . ro она изготовлена, и может регулироваться структивно изменение сечения эффузион- в широких пределах. ного отверстия может быть реализовано Предлагаемая ячейка позволяет нагренесколькими путями. 55 вать образец с открытой и закрытой поверНапример, ячейка комплактуется наба- хностью, что делает ее универсальной для ром крышек с круглым отверстием, сечение высокотемпературных исследований в которого с определенным шагом изменяет- масс-спектрометрии, электронной микрося в указанных пределах. В зависимости от скопии, экспериментах с молекулярными требуемого режима испарения из комплек- пучками, термохимии органических и неорта выбирается крышка ячейки с необходи- ганических материалов.

1718299

Составитель Н.Катинова

Техред М.Моргентал Корректор С.Черни

Редактор И.Шулла

Заказ 886 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Небольшие габариты ячейки дают возможность использовать ее в приборах с ограниченным вакуумируемым объемом.

Легко реализуется воэможность замены (с применением шлюза) катода, образца и всего узла без нарушения вакуума в системе. С высокой эффективностью используется подводимая к ячейке мощность, поэтому требуется небольшой источник питания нагревателя.

Формула изобретения

Высокотемпературная ячейка, содержащая камеру для исследуемого жидкого или твердого вещества с крышкой с эффузионным отверстием и цилиндрический экран с размещенной в нем системой для нагрева электронной бомбардировкой, о т л и ч а ющ а я с я тем, что, с целью упрощения конструкции и расширения функциональ- - ных возможностей за счет обеспечения различных режимов испарения, камера для исследуемого вещества расположена в вер5 хней части ячейки, а эффузионное отверстие в крышке выполнено с возможностью его регулирования от минимального, определяемого условием Кнудсена, до максимального, равного внутреннему сечению камеры, 10 цилиндрический экран выполнен в виде продолжения корпуса камеры, а система нагрева состоит из. вертикально расположенного спирального радиационного нагревателя и плоского катода, располо15 женного параллельно основанию камеры и изготовленного из тугоплавкого металла, содержащего присадку легкоионизируемого элемента.