Способ отжига стеклянных ампул

 

Изобретение относится к способам отжига стеклянных ампул. С целью снижения загрязнения и брака ампулы нагревают до температуры выше температуры стеклования на 10-110°С со скоростью 1000-1600 град/мин. Затем выдерживают при этой температуре в течение 20-160 с. Охлаждают до температуры стеклования или ниже ее на 1-110°С со скоростью 600-1500 град/мин. Отрезают колпачок или разрезают сдвоенные ампулы и окончательно Охлаждают с произвольной скоростью. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 03 B 25/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4815154/33 (22) 16,04.90 (46) 15.03.92. Бюл. М 10

0 (71) Белгородское производственное биофармацевтическое объединение "Биовитамины" им. 50-летия СССР и Белгородский технологический институт строительных материалов им, И.А.Гришманова (72) Ю.Л.Белоусов, О.В.Мазурин, B.À.Ôèðсов, А.М.Бративник и А.А.Скрипин (53) 666.1.038.1(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1330089, кл, С 03 В 25/04, 1985.

Авторское свидетельство СССР

М 1551665, кл. С 03 В 25/00, 1988.

Изобретение относится к медицинской и микробиологической промышленности, в частности к производству стеклянных ампул для иньекционных растворов.

Цель изобретения — снижение загрязнения и брака.

Способ предусматривает, во-первых, производить отжиг не после отрезки колпачка (разрезки сдвоенных ампул) а перед этой операцией, т.е. практически исключается приваривание стеклянной пыли к стенкам ампул. Во-вторых, резко снижается время отжига: с 30-35 мин при отжиге в кассетах до 0,3-2,5 мин (20-160 с). В течение этого промежутка времени при температурах отжига, равных Tg — (10-110 С) пыль, попавшая в полость ампул иным путем (из воздуха и т.д.), практически не успевает привариваться к стенкам и легко смывается при последующих операциях. Этому же способствует очень быстрый нагрев и охлаждение ампул.

„„!Ж,, 1719326 А1 (54) СПОСОБ ОТЖИГА СТЕКЛЯННЫХ АМПУЛ (57) Изобретение относится к способам отжига стеклянных ампул. С целью снижения загрязнения и брака ампулы нагревают до температуры выше температуры стеклования на 10-110 С со скоростью 1000-1600 град/мин. Затем выдерживают при этой температуре в течение 20-160 с. Охлаждают до температуры стеклования или ниже ее на

1-110 С со скоростью 600-1500 град/мин.

Отрезают колпачок или разрезают сдвоенные ампулы и окончательно охлаждают с произвольной скоростью. 1 табл.

В третьих, отрезка колпачка (или разрезка сдвоенных ампул) осуществляется при очень высокой температуре Tg †.(О-.

110 С), например, для стекол НС-3 она равна 500-550 С. Экспериментально

° В установлено, что при такой температуре воздух в полости ампул находится под давлением по отношению к окружающей среде, Поэтому при отрезке колпачка (разрезка о сдвоенных ампул) пыль выдувается из ка- (>Д пилляра, т.е. полностью исключается ее попадание в полость ампулы. Нагрев ампул со О, скоростью менее 1000 град/мин заметно увеличивает время нахождения ампул в печи, а следовательно, и при высоких температурах. Это увеличивает габариты печи, приводит к деформации капилляра, повышает вероятность приваривания частиц, попавших в полость ампулы, например, из воздуха во время формования. Увеличение скорости нагрева более 1600 С технически сложно осуществить, кроме того, возникающие при таких высоких скоростях времен1719326

4 ные напряжения могут вызывать образование микротрещин и отслоение частиц стекла от поверхности ампул при использовании недостаточно однородного стеклодрота.

Отжиг при температуре ниже Тд + 10 С не обеспечивает релаксацию напряжений в течение 20-160 с, Увеличение температуры выше Тц+ 110 С вызывает деформацию капилляра.

Отжиг в течение менее 20 с даже при максимальной температуре не обеспечивает снятие остаточных напряжений. Выдержка в течение более 160 с вызывает деформацию капилляра и сниМает производительность процесса, Охлаждение ампул до температуры отрезки колпачка со скоростью более 1500 град/мин вызывает появление в стекле остаточных напряжений со скоростью менее

600 град/мин снижает избыточное дэвле1 ние в ампуле и увеличивает вероятность попадания пыли в полость ампулы при отрезке колпачка.

Отрезка колпачка при температуре выше Tg затруднительна, так кэк при таких высоких температурах стекло теряет хрупкость и переходит в высоковязкое состояние. Отрезка колпачка при температуре ниже Т -100 С не обеспечивает чистоты полости ампул от стеклянной пыли, так как снижается избыточное давление в полости ампул.

Способ обеспечивает удовлетворительный отжиг (в пределах 30-60 нм/см. Экспериментально установлено, что за указанное время (20-160 с при температуре, равной Tg

+ (10-110 C), напряжения образующиеся нр формовании ампул, полностью релэксируют без деформации капилляра. Скорость охлаждения 600-1500 град/мин в интервале стеклования не вызывает появлеййе остаточных напряжений вследств ф очень тонких стенок медицинских ампул.

Параметры отжига связаны друг с другом; с увеличением температуры отжига. обычно снижают время выдержки и температуру отрезки колпачка, скорости нагрева и охлаждения, напротив, увеличивают, Способ позволяет исключить попадание стеклянной пыли, образующейся при отрезке колпачка, в полость ампул, что существенно снизит брак ампулировэнных

5 препаратов.

Способ реализовали в электрической опытной установке, позволяющей осуществить необходимые параметры режима отжига. Обьекты испытания — ампулы

10 промышленного производства емкостью

1,2,5,10 мл из стекла НС-3 (Тц = 620 С) с химической однородностью 5,5 С. Остаточные напряжения определяли на полярископе ПКС-125. Наличие пыли определяли с

15 помощью микроскопа (увеличение х30, х100). Ампулы отжигали, промывали, наполняли лекарственным препарэтбм и контролировали на присутствие механических примесей, Результаты представлены в таб20 лице.

Брак ампулированных препаратов в примерах 1-3 не превышал 2, в примере

5-4 0% В остальных случаях деформации капилляра вызвала брак ампул и заполне25 ние таких ампул лекарственным препаратом не производилось.

Из таблицы следует что отжиг ампул по предлагаемому режиму обеспечивает остаточные напряжения в пределах нормы, ме30 нее 100 нм/см деформация капилляра отсутствует, загрязнение полости ампул частицами стекла практически не наблюдается, снижается брак готовой продукции.

35 Ф ар мула иэоб ретен ия

Способ отжига стеклянных ампул, включающий нагрев, выдержку и последующее охлаждение,отл ича ющий с я тем, что, с целью снижения, загрязнения и брака, ам-46 йулы нагревают до температуры выше тем., пературы стеклования на 10-110 С со скоростью 1000-1600 град/мин, выдерживают в течение 20-160 с, охлаждают до температуры стеклования или ниже ее нэ 1-110 С

45 со скоростью 600-1500 град/мин, отрезают колпачок или разрезают сдвоенные ампулы и окончательно охлаждают с произвольной скоростью.

1719326

Результаты испытания предлагаемого режима отжига

Температура отреэки колпачка, 0С

Скорость нагрева, град/

/мин

Температура отжига, С

Время выдерж" ки, с

Скорость охлаждения, град/мин

Остаточные напряжения, нм/см

Дефо маци капп ляра

1000

20 !500

1600

160 600

100 1000

1200

900

+ 8

1650

1000

+ . 50

+ 50 I 600

30

Составитель Т.Буклей

Техред М.Моргентал

Редактор В.Фельдман

Корректор О.Кундрик

Заказ 736 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Tg+1t0 /730 /

Та+10 /630 /

Tg+80 /700 /

Tg+t20 /740 /

Tg/620 /

Tg%t30 /750 /

Tg+150 /770 /

18 1550

170 500

60 . 270

ЭО 500

Tg-1!0 /5t0f

Tg/620/

Tg-70 /550 /

Tg-120 /500 /

Tg/620 /

Степень загрязнения полос» ти ампулпылью ат/см